[发明专利]一种聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法有效
申请号: | 201210540894.4 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103044596A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 方立贵;谢中平;杜鹃;朱义军;沈光海;吴孜菘;刘继东;曹宗元 | 申请(专利权)人: | 中盐安徽红四方股份有限公司 |
主分类号: | C08F126/10 | 分类号: | C08F126/10;C08F4/38 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230022 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 吡咯烷酮 聚合 方法 | ||
1.一种聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于,利用无机盐类引发剂和过氧化物引发剂相混合作为引发剂,聚合N-乙烯基吡咯烷酮,具体步骤如下:
(1)先将去离子水加入到聚合釜里,在搅拌状态下将N-乙烯基吡咯烷酮到去离子水中,充分搅拌,去离子水与N-乙烯基吡咯烷酮的重量比为(400-700):(300-600);
(2)常温下,在惰性气体保护下,将引发剂加入到聚合釜里,发生聚合反应,反应5~10小时后,开始取样分析,检测N-乙烯基吡咯烷酮单体,当残单<10 ppm时,结束反应,其中,引发剂的加入量为反应体系总质量的2-4%,所述的引发剂为过氧化物引发剂和无机盐类引发剂的混合,二者的重量比为1:2-3,发生聚合反应的温度为26~32℃。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:所述的无机盐类引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸镁、硫酸钠、硫酸铵、硫酸钾、硫酸镁、亚硫酸钠、亚硫酸钙、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钙、亚硫酸氢钾、中的一种或多种混合。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:所述的无机盐类引发剂选自硫酸钠、亚硫酸氢铵中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:所述的过氧化物引发剂选自过氧化钡、过氧化镁、过氧化钠、2,2-过氧化二氢丙烷、2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷、1,1-双-(过氧化叔丁基)-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化双-(1-羟基环己烷)、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢、过氧化氢叔戊基、过氧化(二)异丁酰、过氧化异丁酸叔丁酯和过氧化新戊酸叔丁酯中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:所述的过氧化物引发剂选自2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:步骤(2)中所述的惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应时间为7~8小时。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:步骤
(1)中所述的去离子水与N-乙烯基吡咯烷酮的重量比为(500-600):(400-500)。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于:步骤(2)中所述的过氧化物的加入量为反应体系总质量的1.0%;所述无机物的加入量为反应体系总质量的2.5%。
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