[发明专利]超临界二氧化碳法制备稀土掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法及装置有效
申请号: | 201210543498.7 | 申请日: | 2012-12-06 |
公开(公告)号: | CN103055840A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 陈超;赵斌;林琳;柴瑜超;何丹农 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;C02F1/30 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 临界 二氧化碳 法制 稀土 掺杂 纳米 氧化 光催化剂 方法 装置 | ||
1.一种超临界二氧化碳法制备稀土掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a..将钛醇盐、无水乙醇和稀土元素硝酸盐水合物以1:1~50:0.002~0.05的摩尔比混合,得到混合均匀的溶液,并加入到反应釜中,搅拌下将反应釜温度升至110℃~150℃;然后将高纯CO2泵入该反应釜中,使反应釜的压力达到80bar~500bar;
b.将去离子水加入到去离子水溶解釜中,并升温至110℃~150℃;将高纯CO2泵入该去离子水溶解釜中,并使所述的去离子水溶解釜与步骤a的反应釜的压强差保持在10~30bar;
c.将去离子水溶解釜中的挟带有去离子水的超临界CO2流体流入步骤a的反应釜中,搅拌下,使去离子水与步骤a所得溶液充分混合,并控制去离子水与钛醇盐的摩尔比为4~10:1;在110℃~150℃温度,反应4~24小时;反应结束后,将所得产物水洗后烘干,研磨后得到稀土掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1中所述的超临界二氧化碳法制备稀土掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于所述的钛醇盐为;钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
3.根据权利要求1中所述的超临界二氧化碳法制备稀土掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法,其特征在于所述的稀土元素为:镧、钇、钕、钆或铕。
4.一种用于实现根据权利要求1所述的方法的装置,包括二氧化碳气瓶(C)、加压泵(B)、阀门(K1、K2、K3、K4、K5)、去离子水溶解釜(A31)和反应釜(A41),其特征在于在所述的去离子水溶解釜(A31)中盛有去离子水,所述的反应釜(A41)中盛有钛醇盐和稀土元素硝酸盐水合物的无水乙醇溶液;所述的二氧化碳气瓶(C)中的二氧化碳经所述的加压泵(B)和第一阀门(K1)分为两路,第一路经第二阀门(K2)进入所述的去离子水溶解釜,第二路经第三阀门(k3)进入所述的反应釜(A41)中;所述的去离子水溶解釜(A31)中带有去离子水的二氧化碳经第四阀门(k4)进入所述的反应釜(A41)中;所述反应釜(A41)中所得产物由第五阀门(k5)排出。
5.根据权利要求4所述的装置,其特征在于所述的去离子水溶解釜(A31)比所述的反应釜(A41)小,两者在连通反应前的压强差为10~30bar。
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