[发明专利]金属氧化物辅助钯碳催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210544523.3 申请日: 2012-12-14
公开(公告)号: CN103007962A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 宋卫国;宫宁瑞;刘华;曹昌燕 申请(专利权)人: 北京格林凯默科技有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J23/44;B01J23/63;B01J23/60;C07C209/36;C07C211/46;C07C1/32;C07C15/14
代理公司: 北京金恒联合知识产权代理事务所 11324 代理人: 吴云华
地址: 100096 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 金属 氧化物 辅助 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钯碳催化剂,包括:活性炭载体,所述活性炭载体表面负载一层金属氧化物,形成金属氧化物-活性炭复合物载体,所述复合物载体上负载钯纳米粒子。

2.根据权利要求1的钯碳催化剂,其中,钯纳米粒子的粒径为1-5nm,用CO动态化学吸附法测得钯的分散度在35-55%之间。

3.根据权利要求1的钯碳催化剂,其中,所述金属氧化物为铁、铝、镁、铈、镍、钴、铜和锌中至少一种金属的氧化物。

4.根据权利要求1的钯碳催化剂,其中,所述活性炭是经过盐酸或硝酸中至少一种进行酸处理;或者所述活性炭是经过氨气进行碱处理。

5.如权利要求1-4任一所述的钯碳催化剂的制备方法,包括以下步骤:

将金属盐负载至活性炭,经过碱溶液沉淀,洗涤、烘干得到金属氧化物-活性炭复合物载体;

将钯盐负载至金属氧化物-活性炭复合物载体,得到前体;

将前体还原、干燥,得到金属氧化物辅助钯碳催化剂。

6.根据权利要求5的方法,其中,预先用盐酸或硝酸中至少一种对活性炭进行酸处理;或者预先用氨气对活性炭进行碱处理。

7.根据权利要求6的方法,其中,盐酸处理是用浓度为1-38质量%的盐酸浸泡活性炭1-24小时;或者硝酸处理是将活性炭加入到摩尔浓度为1-14.6M的硝酸溶液中沸腾1-24小时;或者氨气处理是活性炭在氨气中在100-800℃下氨化1-10小时。

8.根据权利要求5的方法,其中,所述金属盐为硝酸铝、硝酸镁、硝酸铈、硝酸亚铁、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铜、硝酸锌、氯化镁、氯化铈、氯化亚铁、氯化铁、氯化镍、氯化钴、氯化铜、氯化锌中的至少一种;所述钯盐为氯化钯、醋酸钯、氯钯酸钠、二氯四氨合钯中的至少一种。

9.根据权利要求5-8中任一所述的方法,包括以下步骤:

将浓度为0-30质量%的金属盐溶液采用浸渍的方法负载至活性炭之上,然后用5-28质量%的氨水沉淀,洗涤,在120-200℃下干燥1-4小时,得到金属氧化物-活性炭复合物载体;

将浓度为1-20质量%的钯盐溶液采用浸渍的方法负载至金属氧化物-活性炭复合物载体之上,在120-200℃下干燥1-4小时,得到前体;

先用惰性气体吹扫0.5-2小时,之后转换为氢气在100℃-350℃的范围内采用流动氢气还原前体1-6小时,还原结束转换为惰性气体吹扫至温度降至室温,得到金属氧化物辅助钯碳催化剂。

10.根据权利要求9的方法,其中,浸渍采用等体积浸渍的方法将金属盐溶液和/或钯盐溶液浸渍至活性炭。

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