[发明专利]金属氧化物辅助钯碳催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210544523.3 | 申请日: | 2012-12-14 |
公开(公告)号: | CN103007962A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 宋卫国;宫宁瑞;刘华;曹昌燕 | 申请(专利权)人: | 北京格林凯默科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/44;B01J23/63;B01J23/60;C07C209/36;C07C211/46;C07C1/32;C07C15/14 |
代理公司: | 北京金恒联合知识产权代理事务所 11324 | 代理人: | 吴云华 |
地址: | 100096 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 氧化物 辅助 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钯碳催化剂,包括:活性炭载体,所述活性炭载体表面负载一层金属氧化物,形成金属氧化物-活性炭复合物载体,所述复合物载体上负载钯纳米粒子。
2.根据权利要求1的钯碳催化剂,其中,钯纳米粒子的粒径为1-5nm,用CO动态化学吸附法测得钯的分散度在35-55%之间。
3.根据权利要求1的钯碳催化剂,其中,所述金属氧化物为铁、铝、镁、铈、镍、钴、铜和锌中至少一种金属的氧化物。
4.根据权利要求1的钯碳催化剂,其中,所述活性炭是经过盐酸或硝酸中至少一种进行酸处理;或者所述活性炭是经过氨气进行碱处理。
5.如权利要求1-4任一所述的钯碳催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将金属盐负载至活性炭,经过碱溶液沉淀,洗涤、烘干得到金属氧化物-活性炭复合物载体;
将钯盐负载至金属氧化物-活性炭复合物载体,得到前体;
将前体还原、干燥,得到金属氧化物辅助钯碳催化剂。
6.根据权利要求5的方法,其中,预先用盐酸或硝酸中至少一种对活性炭进行酸处理;或者预先用氨气对活性炭进行碱处理。
7.根据权利要求6的方法,其中,盐酸处理是用浓度为1-38质量%的盐酸浸泡活性炭1-24小时;或者硝酸处理是将活性炭加入到摩尔浓度为1-14.6M的硝酸溶液中沸腾1-24小时;或者氨气处理是活性炭在氨气中在100-800℃下氨化1-10小时。
8.根据权利要求5的方法,其中,所述金属盐为硝酸铝、硝酸镁、硝酸铈、硝酸亚铁、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铜、硝酸锌、氯化镁、氯化铈、氯化亚铁、氯化铁、氯化镍、氯化钴、氯化铜、氯化锌中的至少一种;所述钯盐为氯化钯、醋酸钯、氯钯酸钠、二氯四氨合钯中的至少一种。
9.根据权利要求5-8中任一所述的方法,包括以下步骤:
将浓度为0-30质量%的金属盐溶液采用浸渍的方法负载至活性炭之上,然后用5-28质量%的氨水沉淀,洗涤,在120-200℃下干燥1-4小时,得到金属氧化物-活性炭复合物载体;
将浓度为1-20质量%的钯盐溶液采用浸渍的方法负载至金属氧化物-活性炭复合物载体之上,在120-200℃下干燥1-4小时,得到前体;
先用惰性气体吹扫0.5-2小时,之后转换为氢气在100℃-350℃的范围内采用流动氢气还原前体1-6小时,还原结束转换为惰性气体吹扫至温度降至室温,得到金属氧化物辅助钯碳催化剂。
10.根据权利要求9的方法,其中,浸渍采用等体积浸渍的方法将金属盐溶液和/或钯盐溶液浸渍至活性炭。
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