[发明专利]一种铌酸钾粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌酸钾粉体的制备方法，以及由该方法制备的铌酸钾粉体。

背景技术

铌酸钾在诸如听觉光学、电子光学、非线性光学和压电方面具备特殊的性质，经常作为波导管和全息储存介质中重要的频率转换材料。同时在纳米机械电子系统的应用方面以及无铅和生物相容性的传感器方面都起到了非常重要的作用。且近年来铌酸钾作为多相催化剂展现出独特和优越的性能，特别是用于环境污染的治理和绿色能源方面。

目前，铌酸钾的制备方法主要有固相法，聚合配合物法，溶胶-凝胶法，水热合成法等。固相烧结一般难于使原料混合均匀，而且烧结温度高，难以合成均一的铌酸钾晶体。聚合配合物法使用了大量有机物而使得在焙烧过程中质量损失很大，原料的用量和pH值对产物的形成和性能有较大影响，所以条件不容易控制。溶胶-凝胶法使用了极不稳定的醇盐，价格昂贵，而且制备过程中条件较为苛刻，反应和操作都必须在干燥的氮气氛围中进行。而水热合成法则是一条温和的合成方法，具有产物组成均匀，颗粒尺寸分布窄，结晶程度高等优点。并且铌酸钾的不同晶相对于其催化性能具有很大的影响。因此寻求利用条件温和的水热合成法来合成纯度高，粒径分布窄，颗粒团聚程度轻，结晶程度高而且晶相可控的铌酸钾成为铌酸钾合成领域的热点。

发明内容

本发明的目的是提供一种铌酸钾粉体的制备方法，及其由该方法制备得到的纯度高、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、结晶程度高的铌酸钾粉体。

本发明的发明人通过大量的实验发现，限定投料顺序，即将Nb₂O₅加入KOH溶液中，将混合均匀的溶液进行水热合成，这样有助于KNbO₃晶体的成核及生长。

本发明提供了一种铌酸钾粉体的制备方法，其中，该方法包括将Nb₂O₅加入到KOH水溶液中，将混合均匀的溶液进行水热合成，对水热合成所得的产物进行固液分离，并干燥得到固体。

本发明还提供了由上述方法制得的铌酸钾粉体。

根据上述技术方案，通过限定投料顺序，即将Nb₂O₅加入KOH溶液中，并进行水热合成，通过本发明提供的上述方法，与现有技术相比，可以得到纯度较高，粒径分布较窄（如图5所示，500-800nm的粒径分布达到67％），颗粒团聚程度较轻，结晶程度较高（通过对XRD结果的分析结晶度在95％以上）的铌酸钾粉体，另外，通过控制KOH与Nb₂O₅的摩尔比例，可以得到不同晶相、结晶程度高的铌酸钾。

本发明优选情况下，考虑到KOH作为原料时的含水量，并准确控制KOH溶液的浓度，可以得到纯度和结晶度更好的铌酸钾粉体。

本发明进一步优选情况下，本发明的发明人发现将Nb₂O₅加入到KOH水溶液中后将混合均匀的溶液在静置条件下进行水热合成，比现有技术的搅拌条件下更有利于得到结晶度更好的铌酸钾粉体。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例1制备得到的正交相的KNbO₃粉末的SEM（扫描电子显微镜）照片；

图2是实施例1制备得到的正交相的KNbO₃粉末的TEM（高分辨透射电子显微镜）照片的选区图像；

图3是实施例2制备得到的立方相的KNbO₃粉末的SEM（扫描电子显微镜）照片；

图4是实施例2制备得到的立方相的KNbO₃粉末的粒径分布图；

图5是实施例2制备得到的立方相的KNbO₃粉末的TEM（高分辨透射电子显微镜）照片的选区图像；

图6是实施例1和实施例2制备得到的正交相和立方相的KNbO₃粉末的XRD谱图；

图7是实施例6制备得到的正交相的KNbO₃粉末的SEM（扫描电子显微镜）照片；

图8是实施例6制备得到的正交相的KNbO₃粉末的XRD谱图；

图9是对比例1制备得到的KNbO₃粉末样品的SEM（扫描电子显微镜）照片；