[发明专利]安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法有效
| 申请号： | 201210545067.4 | 申请日： | 2012-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN103018368A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 夏秋霞;陈小萍;汪清玲;刘纪才 | 申请（专利权）人： | 苏州浩波科技股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215632 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 安赛蜜 生产 乙酰 氨基 磺胺 测定 方法 | ||
1.安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，包括以下步骤：
(一)选取分析色谱条件：ODS柱(4.6mm×25cm)或其它等效色谱柱，波长250nm，流速1ml/min，柱温25℃，进样量20ul；
(二)流动相的制备：用去离子水配制四丁基硫酸氢铵溶液至摩尔浓度为1.0～2.0mmol/L，将配制好的四丁基硫酸氢铵溶液与色谱级甲醇按体积比为60∶40制成流动相；
(三)试液的制备：取待测样品适量，用有机溶剂将待测样品按体积比稀释至浓度为0.5％～2.0％，配成试液；
(四)液相色谱分析：用微量注射器吸取试液，注入高效液相色谱仪，用面积外标法进行分析；
(五)记录所测待测样品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量。
2.根据权利要求1所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：在液相色谱分析前，先建立面积外标法的校正因子，确立完整的其面积外标分析方法；方法如下：
(一)标准溶液的制备：用无水甲醇将乙酰乙酰氨基磺胺酸铵按质量/体积浓度配制成2mg/ml、5mg/ml和10mg/ml的三种标品溶液；
(二)校正因子的建立：用微量注射器分别吸取标品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行分析，将所得到的标品溶液的色谱峰面积与该标品溶液中所含的标品重量相对应后进行三点校正，得到该面积外标法的校正因子，从而确立一个完整的面积外标分析方法。
3.根据权利要求1所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：步骤(三)中的有机溶剂为无水甲醇。
4.根据权利要求1或2或3所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：步骤(三)中的试液体积比浓度为1％。
5.根据权利要求1或2或3所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：四丁基硫酸氢铵溶液的摩尔浓度为1.7mmol/L。
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