[发明专利]白光LED用单一基质荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，具体涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法。

背景技术

白光LED一经出现就受到了广泛关注，作为光源的照明具有环保、节能、高效、寿命长、易维护等特点，被称为将超越白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯（High intensity dis-charge,HID）的第四代照明光源，是追求低碳经济的当今社会的首选。

白光LED的实现主要是采用一个LED芯片和荧光粉组合，通过荧光粉将芯片发出的短波长的光，部分或全部地转换成可见光，最后复合成白光。当前研究最多和最成熟的是蓝色LED/黄色荧光粉系统,但此荧光粉的发光效率较低，并且紫外转换型荧光粉系统的电转换效率较低，因此研究近紫外转换型荧光粉具有十分重要的意义。

近紫外转换型荧光粉可分为单一基质白光荧光粉和多种基质白光荧光粉。其中单一基质白光荧光粉在近紫外光的激发下能直接发射白光，与其它体系荧光粉相比，有其显著的特点：（1）由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色由荧光决定，因此颜色稳定，色彩还原性较高；（2）由于是单一基质化合物，可减少能量损耗，有利于提高发光效率；（3）可避免由于多种基质化合物间相互作用造成的颜色失调，有利于改善显色性；（4）成本降低。因此单一基质白光荧光粉最近几年越来越受到人们的关注，成为新一代白光LED照明的研究热点，有关这一体系材料的研究也逐渐深入。

近年来，有关单一基质白光荧光粉的研究，已有大量文献报道，涉及的基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐等。其中碱土硅酸盐和碱土卤化物复合的碱土卤硅酸盐具有较低的合成温度、稳定的物理化学性能，从而得到广泛研究。碱土氯硅酸盐为一种发光性能优异的基质材料。激活离子除常见的Eu²⁺和Ce³⁺外，Mn²⁺、Eu³⁺、Dy³⁺、Tb³⁺等也常被作为单一基质白光荧光体系中的激活离子。其中最常见的是两种离子共掺杂的单一基质白光荧光粉，如Eu²⁺-Mn²⁺、Ce³⁺-Mn²⁺等，单一激发离子很难实现白光发射。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，实现了Tb³⁺单一激发发射白光。

为实现上述目的，本发明提供了一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其化学组成式为Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺，其中x的取值范围为0.001～0.004，首先将Tb₄O₇溶于硝酸溶液中至Tb₄O₇完全溶解后，调节pH值为4～7，然后依次加入无水CaCl₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O以及无水乙醇，搅拌均匀后，再加入缓释剂柠檬酸溶液并不断搅拌使缓释剂在溶液中均匀分散，最后加入硅酸乙酯，搅拌形成均匀透明溶液；调节均匀透明溶液的pH值为6～8，直至形成凝胶，将凝胶干燥后研磨成粉体，最后将干凝胶的粉体置于电阻炉于弱还原气氛中烧结即可。

作为本发明的优选实施例，所述Tb₄O₇是在75～98℃的条件下不断搅拌而完全溶解的；

作为本发明的优选实施例，所述溶解Tb₄O₇的硝酸重量浓度为50～58%；

作为本发明的优选实施例，所述柠檬酸的浓度为0.3mol/L，加入量为0.5～1.5ml；

作为本发明的优选实施例，所述正硅酸乙酯的加入量为4.48ml；

作为本发明的优选实施例，在透明溶液形成凝胶的过程中，用浓度为0.1mol/L的氨水调节均匀透明溶液的pH值为6～8，形成凝胶；

作为本发明的优选实施例，烧结的弱还原气氛中为：将干凝胶的粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨的氧化锆罐中并密封，所述碳粉与石墨的比例为1:1；

作为本发明的优选实施例，所述烧结制度为：以6℃/min速率加热至320℃，保温5～8h；再以15℃/min升温至550～600℃，保温5～10h，最后随炉冷却。