[发明专利]一种 5-羟甲基糠醛的方法无效
申请号: | 201210545377.6 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN102977057A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 李亚丰;袁永明 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130012 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:(1)将生物质原料粉碎至40目~80目后置于烘箱中,烘干至恒重;(2)将干燥好的生物质原料与溶剂混合加入晶化釜中,加入催化剂与添加剂,密封, 反应温度为100℃~160℃,优选为120~140°C,反应时间为1~5小时,优选为1~3小时;所述的生物质原料生物质原料与溶剂、催化剂、添加剂质量比1:20~50:0.5~2.5: 2;生物质原料为麦秆、稻秆、玉米杆、高粱秆、玉米芯或木屑;催化剂为Cr(NO3)3·9H2O;添加剂是LiCl、NaCl或KCl;(3)将得到的溶液蒸馏浓缩,用萃取剂石油醚或环己烷萃取5-羟甲基糠醛,萃取得到的萃取液再减压蒸馏,使萃取剂分离出来,将含有少量萃取剂的5-羟甲基糠醛固体干燥,得到5-羟甲基糠醛产物。
2.根据权利1所述的一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为120~140°C。
3.根据权利1所述的一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述的反应时间为1~3小时。
4.根据权利1所述的一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:(1)将玉米秆粉碎至40目后置于烘箱中,烘干至恒重;(2)将干燥好的玉米秆粉与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂,混合加入晶化釜中,加入催化剂Cr(NO3)3·9H2O,加入添加剂LiCl,密封, 反应温度为140℃,反应时间为2小时;所述的玉米秆粉与溶剂、催化剂、添加剂质量比1:30:1:2;(3)将得到的溶液蒸馏浓缩,用萃取剂石油醚萃取5-羟甲基糠醛,萃取得到的萃取液再减压蒸馏使萃取剂分离出来,将含有少量萃取剂的5-羟甲基糠醛固体干燥,得到5-羟甲基糠醛产物。
5.根据权利1所述的一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:(1)将麦秆粉碎至70目后置于烘箱中,烘干至恒重;(2)将干燥好的麦秆粉与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂,混合加入晶化釜中,加入催化剂Cr(NO3)3·9H2O,加入添加剂NaCl,密封, 反应温度为140℃,反应时间为2小时;(3)将得到的溶液蒸馏浓缩,用萃取剂环己烷萃取5-羟甲基糠醛萃取得到的萃取液再减压蒸馏,使萃取剂分离出来,将含有少量萃取剂的5-羟甲基糠醛固体干燥,得到5-羟甲基糠醛产物。
6.根据权利1所述的一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:(1)将木屑粉碎至70目后置于烘箱中,烘干至恒重;(2)将干燥好的木屑粉与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂,混合加入晶化釜中,加入催化剂Cr(NO3)3·9H2O,加入添加剂KCl,密封, 反应温度为120°C,反应时间为2小时;(3)将得到的溶液蒸馏浓缩,用萃取剂环己烷萃取5-羟甲基糠醛,萃取得到萃取液再减压蒸馏使萃取剂分离出来,将含有少量萃取剂的5-羟甲基糠醛固体干燥,得到5-羟甲基糠醛产物。
7.根据权利1所述的一种 5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:(1)将稻秆粉碎至80目后置于烘箱中,烘干至恒重;(2)将干燥好的稻秆粉与的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂,混合加入晶化釜中,加入催化剂Cr(NO3)3·9H2O,加入添加剂LiCl,密封, 反应温度为140℃,反应时间为4小时;所述的稻秆粉与溶剂、催化剂、添加剂质量比1:30:1:2;(3)将得到的溶液蒸馏浓缩,用萃取剂石油醚萃取5-羟甲基糠醛,萃取得到萃取液再减压蒸馏使萃取剂分离出来,将含有少量萃取剂的5-羟甲基糠醛固体干燥,得到5-羟甲基糠醛产物。
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