[发明专利]一种改性氧化钇粉末及其制备方法有效
申请号: | 201210547102.6 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN102976389A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 姚义俊;刘斌;苏静;李纯成 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;裴咏萍 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化钇 粉末 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种改性氧化钇粉末及其制备方法,具体涉及一种抗水化的改性氧化钇粉末及其制备方法。
背景技术
氧化钇具有高的熔点(2430℃),从紫外到中远红外(0.23~8μm)波段有高的透过率,主要用于红外导弹的窗口和整流罩、微波基板、绝缘支架、红外发生器管壳、红外透镜及其它高温窗等。近年来,由于氧化钇良好的透光性能及其应用,氧化钇透明陶瓷引起人们的广泛关注。
氧化钇透明陶瓷常采用干压和冷轧等静压方法成型,这两种成型方法适于制备形状简单的样品。湿法成型可以制备形状比较复杂的陶瓷体,但是关于湿法成型制备氧化钇透明陶瓷的报道很少。主要原因是由于氧化钇粉体和水有着较高的反应活性,在空气中容易潮解,在水中容易与水发生反应,生成氢氧化钇化合物,影响氧化钇粉体的表面性质,配制性能好的水基氧化钇浆料比较困难。因此,对氧化钇表面进行抗水化处理具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种具有抗水化能力的改性氧化钇及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种改性氧化钇粉末,该氧化钇粉末表面依次包裹有机羧酸和非离子型表面活性剂;有机羧酸为硬脂酸或己二酸,优选硬脂酸;非离子型表面活性剂为为聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型、吐温80(聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂)型表面活性剂,优选聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂。
本发明还提供了上述改性氧化钇粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化钇粉末和有机羧酸浸泡在有机溶液中,并不停地搅拌2~4小时,然后静置1~2小时;有机溶液为低温易蒸发且表面张力大的溶剂,选自乙醚、甲苯、二甲苯、甲醇、异丙醇或其混合溶液,优选体积比为75.5:24.5的二甲苯和甲醇的混合溶液;每100克氧化钇粉末需添加5~10ml的有机羧酸,优选添加量是8ml,所述有机溶液的用量为每100克氧化钇粉末加入100~300ml,优选用量为每克氧化钇粉末加入200ml;
(2)向步骤(1)中静置后的有机溶液中添加非离子型表面活性剂,在60~80℃下加热搅拌3~7小时,过滤,得固体粉末;所述非离子型表面活性剂的用量为每100克氧化钇粉末加入6~10ml,优选用量为每克氧化钇粉末加入8ml;
(3)将步骤(2)中过滤制得的固体粉末在80~100℃下烘干,即得改性氧化钇粉末。
步骤(1)中有机羧酸如硬脂酸,已二酸等,主要优选硬脂酸;搅拌采用行星磨高速搅拌,转速为188r/min,时间为2~4小时。
步骤(2)中非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚型,乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型,吐温80型(聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂),优选聚氧乙烯油醇醚型;加热采用超级恒温器,恒温60~80℃水浴加热,利用电动搅拌机搅拌3~7小时。
步骤(3)在对粉末进行烘干前,先采用有机溶剂对粉末进行多次清洗,优选乙醇溶液(无水乙醇)清洗2~4次。清洗后采用真空烘干箱进行烘干,烘烤温度为80~100℃,时间为2~5小时。
本发明相比现有技术具有以下优点:利用表面吸附工艺,首先使得有机羧酸吸附在氧化钇粉末表面,从而阻止水分子与氧化钇表面的接触,同时在粉末表面再包裹一层非离子表面活性剂,既提高粉末抗水化性能,又使得粉末能够与水很好的浸润,且有机羧酸和非离子型表面活性剂在高温下易分解,不影响氧化钇的原有性能。本发明制备工艺简单,制得的改性氧化钇粉末抗水化性能突出,能够与水很好的浸润,且在60℃以下潮湿环境中保持稳定不发生水解反应,能有效解决氧化钇粉末在储存、运输及后续的工艺过程中带来的困难,并为制备高固含量的水基氧化钇浆料提供支持。
附图说明
图1为水中浸泡本发明改性氧化钇粉末和原始粉末在60℃下,水的pH值随时间变化的曲线图;
图2为水中浸泡本发明改性氧化钇粉末和原始粉末10min,水的pH值随温度变化的曲线图。
图中,1-原始粉末,2-改性氧化钇粉末。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明改性氧化钇进行详细说明。
实施例一
(1)把50g氧化钇粉末和5ml的硬酯酸浸泡在50ml乙醇溶液中,并不停地搅拌4小时,然后静置1小时;
(2)向步骤(1)的混合物中添加3ml吐温80型非离子型表面活性剂,于80℃水浴搅拌加热3小时,过滤;
(3)将步骤(2)中滤出的氧化钇粉末用无水乙醇清洗4次;
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