[发明专利]一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法

权利要求书

1.一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：邻硝基苯胺与砷酸混合，在脱水剂A、助剂A的作用下于135～160℃条件下进行常压缩合反应，反应完全后常压回收脱水剂，获得缩合液，向缩合液中加水进行稀释，搅拌0.5～1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤饼A即3-硝基-4-氨基苯胂酸，所述滤液A回收利用，所述滤饼A加水升温至70℃加碱液调节PH值4-14，溶解后经吸附剂吸附后冷至55℃以下过滤，获得滤饼B和滤液B，所述的滤液B加入碱进行水解，制得3-硝基-4-羟基苯胂酸钠，加入酸进行酸化，反应结束后，过滤，获得滤饼C和滤液C, 所述滤液C经吸附剂吸附后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，将沉淀烘干，获得3-硝基-4-羟基苯胂酸。

2.  如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述邻硝基苯胺与脱水剂A和助剂A的投料质量比为1：0. 1~0.16：0.005~0.008。

3.如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述邻硝基苯胺与砷酸投料质量之比为1：5～12，优选1：9～11，所述砷酸以85%砷酸水溶液的形式与邻硝基苯胺A混合。

4.如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述所述的缩合液与水的投料质量比为1:3。

5.如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或三氯甲烷，所述助剂A为β-环状糊精、水合肼、正辛酸、棕榈酸或月桂酸。

6.如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述滤液A回收利用的方法为：滤液A经吸附剂吸附后过滤，滤液浓缩至温度至136℃，获得回收母液，所述回收母液作为原料用于制备3-硝基-4-氨基苯胂酸，所述回收母液中砷酸的质量浓度为75~85%。

7.如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述的碱为金属的氢氧化物或氧化物、碱土金属的氢氧化物或氧化物及其水溶液，所属碱优选为碳酸钠或氢氧化钠或其溶液，所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。

8.如权利要求1所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述的吸附剂为以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂；所述的吸附剂优选为硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛。

9.如权利要求6所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述的回收母液用于制备3-硝基-4-羟基苯胂酸的方法为：将回收母液、砷酸与邻硝基苯胺、脱水剂B和助剂B混合，搅拌加热至145~150℃，常压条件下进行缩合反应，缩合反应结束后，回收脱水剂，获得缩合液，向缩合液中加水进行稀释，搅拌0.5～1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤饼A即3-硝基-4-氨基苯胂酸，所述滤液A回收利用，所述滤饼A加水升温至70℃加碱液调节PH值4-14，溶解后经吸附剂吸附后冷至55℃以下过滤，获得滤饼B和滤液B，所述的滤液B加入碱进行水解，制得3-硝基-4-羟基苯胂酸钠，加入酸进行酸化，反应结束后，过滤，获得滤饼C和滤液C, 所述滤液C经吸附剂吸附后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，将沉淀烘干，获得3-硝基-4-羟基苯胂酸。

10.如权利要求6所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法，其特征在于所述邻硝基苯胺B与脱水剂B和助剂B投料质量比为1：0. 1~0.16：0.005~0.008，砷酸以质量浓度85%砷酸水溶液的形式加入，邻硝基苯胺与回收母液中砷酸质量之比为1:5.60~6.0，所述脱水剂B为聚丙烯酰胺或三氯甲烷，所述助剂B为β-环状糊精，所述回收母液可以重复利用。