[发明专利]甲基五环十一烷二酮的合成方法无效
申请号: | 201210547559.7 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN103204770A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 叶丹阳;陈克海;韦伟;鲁统洁;邱贤平;金凤 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C07C49/423 | 分类号: | C07C49/423;C07C45/61 |
代理公司: | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人: | 何静月 |
地址: | 441003 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 十一 烷二酮 合成 方法 | ||
1.一种甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:以甲基环戊二烯和对苯二醌为原料,采用醇类溶剂,通过Diels-Alder加成和紫外光成环两步连续反应合成甲基五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二酮。
2.根据权利要求1所述甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:所述Diels-Alder加成反应是以甲基环戊二烯和对苯二醌为原料,以醇类为溶剂, 在-40~20℃温度条件下进行Diels-Alder加成,反应液待用。
3.根据权利要求1所述甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:在容器中加入对苯二醌和醇类溶剂,将对混合溶液用冰水浴冷却0-20℃,搅拌的同时向混合溶液中滴加甲基环戊二烯,滴加完毕后,体系自然升至室温,反应温度条件-40~20℃,得Diels-Alder加成反应液;所述甲基环戊二烯和对苯二醌的原料摩尔配比为0.1:1—1:10,醇类溶剂和对苯二醌的原料摩尔配比为0.1:1—1:10。
4.根据权利要求1、2或3所述甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:醇类溶剂为含1~10个碳原子的直链和支链烷基醇。
5.根据权利要求1、2或3所述甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇。
6.根据权利要求1、2或3所述甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:所述的紫外光成环反应以所述的Diels-Alder加成反应液为原料,通过紫外光照射10-40小时,经萃取提纯后得到甲基五环十一烷二酮产物。
7.根据权利要求1或2所述甲基五环十一烷二酮的合成方法,其特征在于:所述的紫外光成环反应不再引入新的有机溶剂,直接将Diels-Alder加成反应的混合物体系进行光照。
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