[发明专利]一种使用TEVA-UTEVA萃取色层柱分离铀产品中镎的方法

说明书

技术领域

本发明涉及核燃料循环技术领域，特别涉及一种使用TEVA-UTEVA萃取色层柱分离大量的铀产品中镎的方法。

背景技术

镎是高毒元素，核燃料后处理铀产品中对镎的控制要求很严格，因此，核燃料循环后端铀产品中镎含量的分析是很重要的。然而，核燃料后处理铀产品中镎的含量很低，分析难度大。无论是采用放射性分析方法还是质谱分析方法，常量的铀对测量都有很大的影响。因此建立一个准确可靠、简便易行的铀、镎分离方法显得尤为重要。

目前，我国后处理中试厂中镎的分析方法操作规程中采用TTA萃取分离镎，制源后用α谱仪测量。由于萃取过程中存在夹带、容器壁污染等问题，通常需要多次萃取，因此在微量镎的分析过程中通常会由于铀、钚的去污不够，导致测量结果不可靠。

由于铀样品中镎的含量很低，要进行铀、镎的有效分离，通常采用多步分离，而目前的方法需对样品进行重复调酸调价，程序繁琐，耗时长，不利于安全防护。同时，现有的分离方法均是针对铀和镎的含量几乎相当的情况。例如，2010年2月出版的《核化学与放射化学》杂志“UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究”一文中公开了一种利用UTEVA萃取色层柱分离环境样品中超铀元素的分离方法，该方法是针对铀、钚、镎的量在一个数量级的情况下进行的，即环境样品中铀、镎、钚的量几乎在一个数量级的情况进行的分离下。现有文献中都是单独采用TEVA或UTEVA进行分离微量铀中钚、镎的，而且现有的分离方法无论是单独采用TEVA还是采用UTEVA萃取色层柱分离，都无法满足对大量铀中镎分离的去污要求。现有文献中采用TEVA、UTEVA分离大量铀中镎的分离方法还未见报道。

发明内容

本发明克服了现有技术中回收率低、分离过程复杂等缺点，提供了一种整个分离过程只需一次调价、分离过程简单、回收率和精度高、分离效率高、回收稳定、使用TEVA-UTEVA萃取色层柱分离铀、镎比为10⁶∶1的铀样品中镎的方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种使用TEVA-UTEVA萃取色层柱分离铀产品中镎的方法，它包括以下步骤：（1）在铀产品中加入酸性溶液和还原剂将镎稳定在Np（IV），利用TEVA萃淋树脂进行铀、镎的分离，然后通过硝酸和草酸的混合溶液解吸镎；（2）将洗脱液再通过UTEVA萃取色层柱进一步纯化镎，该步骤的上柱液与前步分离的洗脱液一致，不需加氧化还原剂。

进一步，所述步骤（2）在UTEVA萃取色层柱之前将洗脱液进行稀释。

进一步，所述步骤（1）中的还原剂为氨基磺酸亚铁。

进一步，所述步骤（1）在样品上柱后，使用酸性溶液进行淋洗。

进一步，所述步骤（1）中的酸性溶液为硝酸溶液。更进一步，所述硝酸溶液的浓度为1.5～3mol/L。再更进一步，所述硝酸溶液的浓度为3mol/L。

进一步，将洗脱液中的草酸浓度稀释至0.05～0.2mol/L。更进一步，将草酸浓度稀释至0.1mol/L。

本发明的有益效果是：

（1）本方法采用TEVA、UTEVA组合分离铀中镎，方法中利用TEVA、UTEVA对Np（IV）的萃取特性，镎以Np（IV）形式完成整个分离过程，整个分离过程只需一次调价，大大简化了操作步骤，节约了操作时间，同时也避免了多次调价会加入过多试剂的问题。

（2）采用硝酸和草酸的混合溶液作为镎的洗脱剂在快速洗脱TEVA色层柱中镎的同时，又能保持UTEVA色层柱中铀的吸附，巧妙的以Np（IV）形式完成两步分离，提高了铀的去污系数，且分离过程非常简单。

（3）由于TEVA、UTEVA色层柱对Np（IV）的分配比较大，且工作中均使小量的镎上柱，而大量的铀被洗脱，因此即使加大样品上柱量，也无需加大柱体积，所以使用的TEVA、UTEVA色层柱的柱体积小，所需的淋洗、洗脱溶液也相应较少，减少了分离所需时间，有效的提高了分离效率，同时有效的控制了废液量。

（4）该方法中色层柱的柱子小巧，方法适合在手套箱中操作，尤其适合后处理领域大量铀中镎的分离。

附图说明

图1分离流程示意图

图2TEVA结构图

图3UTEVA结构图

图4硝酸介质中TEVA萃取U（VI）、Np（IV）等离子的分配系数变化曲线图

图52mol/L硝酸介质中不同草酸浓度UTEVA萃取U（VI）、Np（IV）的分配系数变化曲线图

图6TEVA萃取色层柱上U(Ⅵ)的淋洗曲线