[发明专利]一种止咳口服药物组合物的质量控制方法

权利要求书

1.一种由百部、紫菀、前胡、桔梗、僵蚕、蝉蜕、麻黄、苦杏仁、乌梅、芦根、炙甘草组成的组合物的质量控制方法，其特征是包括百部的鉴别，前胡的鉴别，麻黄碱的鉴别，灸甘草的鉴别，盐酸麻黄碱含量的测定。 

2.权利要求1所述组合物的质量控制方法，其中： 

(1)百部的鉴别方法是：取本品10g，研细，加0.1mol/L盐酸溶液40ml冷浸过夜，超声处理10分钟，滤过，滤液以饱和氢氧化钠溶液调节pH值至12，加三氯甲烷提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液； 

另取直立百部4g，同法制成对照药材溶液；照中国药典一部附录VIB规定的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶0.25∶0.1的醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点； 

(2)前胡的鉴别方法是：取本品8g，研细，加乙醚20ml冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液； 

另取白花前胡对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4∶2的60～90℃石油醚-醋酸乙酯做展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 

(3)麻黄碱的鉴别方法是：取权利要求3的供试品溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20∶3∶0.2的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点； 

(4)灸甘草的鉴别方法是：取本品5g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液弃去，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶 解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为15∶1∶1∶2的醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 

3.权利要求1所述组合物的质量控制方法，其特征在于，盐酸麻黄碱含量的测定方法是： 

色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-磷酸-十二烷基硫酸钠为流动相，检测波长为210nm；柱温25℃，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000；其中，流动相的比例是水520ml，乙腈480ml∶磷酸1ml，十二烷基硫酸钠5克； 

流动相配制方法：用水将十二烷基硫酸钠溶解，再依次按比例加入乙腈、磷酸，混匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得； 

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.043mg的溶液，即得； 

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入1％盐酸-甲醇溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理频率30分钟，放冷，再称定重量，用1％盐酸-甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得； 

测定：分别精密量取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按药典规定的高效液相色谱法测定，即得。 

4.权利要求1所述组合物的质量控制方法，包括性状的检查，其特征在于，组合物性状为棕褐色的颗粒；气微香，味酸甜、微苦。 

5.权利要求1所述组合物的质量控制方法，其特征在于还包括甘草酸铵含量的测定。