[发明专利]双巯基化合物修饰的水溶性量子点及其制备方法

权利要求书

1.一种双巯基化合物修饰的水溶性量子点，其特征在于，双巯基化合物以聚乙二醇或其衍生物为基本骨架，连接硫辛酸制备而成；将双巯基化合物与单巯基包裹的水溶性量子点在氮气保护下进行反应，即可以得到双巯基化合物修饰的水溶性量子点。

2.根据权利要求1所述双巯基化合物修饰的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)合成双巯基配体PEG-DHLA：以重量份数计，6份硫辛酸（TA），10-100份聚乙二醇或其衍生物（PEG），1份对二甲氨基吡啶（DMAP）溶解在100份的二氯甲烷中；然后将混合溶液降至0℃，加入7份的N,N′-二环己基碳二亚胺（DCC），保温1小时后，室温下反应过夜；反应结束后，首先将反应液进行过滤，滤去不溶物，然后旋蒸蒸干溶剂，在固体残渣中加入饱和的碳酸氢钠溶液50份，然后采用乙酸乙酯进行萃取三次；收集乙酸乙酯萃取液，并以无水硫酸钠干燥过夜；过滤滤去固体，母液旋蒸蒸干溶剂，得到黄色油状物；粗品用闪柱进行分离，蒸干溶剂得到黄色油状物；然后将油状物溶解在10份甲醇 和40份水的混合物中，加入硼氢化钠1份，避光置于单口瓶中进行反应，氮气保护下搅拌2小时；

然后反应液加入50 份的盐水进行稀释，再以氯仿进行萃取三次；萃取的有机层收集并用无水硫酸钠进行干燥过夜，而后过滤蒸干溶剂，粗品用闪柱进行分离，蒸干溶剂后得到白色蜡状固体，即为PEG-DHLA；

(b) 将从步骤a中得到的1-10份PEG-DHLA，加入到50-500份的量子点溶液中，氮气保护下，60℃反应1小时；

(c)步骤b得到的反应液，加入丙酮，离心纯化后，得到双巯基化合物修饰的水溶性量子点。

3.根据权利要求2所述双巯基化合物修饰的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇及其衍生物为分子量为500-5000的聚乙二醇、单甲醚封端的聚乙二醇、单羧基封端的聚乙二醇、单氨基封端的聚乙二醇中的一种。

4.根据权利要求2所述双巯基化合物修饰的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述的量子点为CdTe量子点、CdTe/CdS量子点、CdTe/CdS/ZnS量子点、ZnTe量子点、ZnSe/ZnS量子点、掺杂型量子点、合金量子点中的一种。

5.根据权利要求2所述双巯基化合物修饰的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)以重量份数计，6份硫辛酸（TA），20份单甲醚封端的聚乙二醇(mPEG)，1份对二甲氨基吡啶（DMAP）溶解在100份的二氯甲烷中；然后将混合溶液降至0℃，加入7份的N,N′-二环己基碳二亚胺（DCC），保温1小时后，室温下反应过夜；反应结束后，首先将反应液进行过滤，滤去不溶物，然后旋蒸蒸干溶剂，在固体残渣中加入饱和的碳酸氢钠溶液50份，然后采用乙酸乙酯进行萃取三次；收集乙酸乙酯萃取液，并以无水硫酸钠干燥过夜；过滤滤去固体，母液旋蒸蒸干溶剂，得到黄色油状物；粗品用闪柱进行分离，蒸干溶剂得到黄色油状物；然后将油状物溶解在10份甲醇和40份水的混合物中，加入硼氢化钠1份，避光置于单口瓶中进行反应，氮气保护下搅拌2小时；然后反应液加入50 份的盐水进行稀释，再以氯仿进行萃取三次；萃取的有机层收集并用无水硫酸钠进行干燥过夜，而后过滤蒸干溶剂，粗品用闪柱进行分离，蒸干溶剂后得到白色蜡状固体，即为mPEG-DHLA；

(b)将10份mPEG-DHLA 加入到150份的CdTe/CdS量子点溶液中，氮气保护下，60℃反应1小时；

(c)步骤(b)得到的反应液，加入丙酮，离心纯化后，可以得到mPEG-DHLA修饰的CdTe/CdS量子点。