[发明专利]一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物的制备方法，其特征在于：它是以歧化松香为原料提取去氢枞酸，去氢枞酸与二氯亚砜按1∶3~4的摩尔比混合，在75~80℃下反应8~9h，得去氢枞酸酰氯，再将去氢枞酸酰氯和中间体按1∶2~3的质量比混合，室温下反应3~4h，产物减压蒸馏，加入乙酸乙酯萃取，至乙酸乙酯层无色后洗涤，干燥后即得一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物；所述中间体为2-硝基氧乙胺或2，2’-二硝基氧二乙胺，所述一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物为N-（2-硝基氧）-乙基去氢枞酸酰胺或N,N-(2，2’-二硝基氧)-二乙基去氢枞酸酰胺。

2.根据权利要求1所述的一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述去氢枞酸的提取，是将歧化松香和乙醇混合，加热溶解，按歧化松香∶乙醇胺=4~5g∶1ml的比例加入乙醇胺，升温至80~90℃反应，然后向反应产物加入异辛烷萃取，至异辛烷层无色后冷却结晶，抽滤，得去氢枞酸乙醇胺盐，再将去氢枞酸乙醇胺盐用酒精溶解，加入盐酸酸化至pH值4~5，冷却结晶，抽滤后即得去氢枞酸。

3.根据权利要求1或2中任一项所述的一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述中间体2-硝基氧乙胺是将乙醇胺和发烟硝酸按5~8∶12~15的体积比混合，于0~25℃下反应13~15小时，所得产物过滤、洗涤、干燥后即可。

4.根据权利要求1或2中任一项所述的一氧化氮供体型去氢枞酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述中间体2，2’-二硝基氧二乙胺是将二乙醇胺和发烟硝酸按5~8∶10~12的体积比混合，于-10~ -5℃下反应2~2.5h，反应产物加入环己烷稀释，析出白色沉淀，然后过滤、洗涤、干燥后即得。