[发明专利]一种多孔聚合物空心微囊及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201210549671.4 申请日: 2012-12-17
公开(公告)号: CN103087243A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 谭必恩;杨欣嘉;李步怡;王继斌 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/36;C08J9/26;C08J3/24;B01J13/14;A61K47/32
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 夏惠忠
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 聚合物 空心 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种多孔聚合物空心微囊,其特征在于它是按以下方法制备的产物:

步骤一:将纳米二氧化硅颗粒加入无水乙醇中,超声分散,并加入氨水,纳米二氧化硅分散于无水乙醇后的浓度为0.08~0.16gmL-1,氨水与无水乙醇的体积比为1∶5~1∶20,然后加入硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷得到混合液,搅拌12~36小时进行纳米二氧化硅颗粒表面改性,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅颗粒的用量比为2∶100~10∶100,将混合液离心,倒掉上层清液,使用无水乙醇或甲醇洗涤3~5次,得到表面改性的纳米二氧化硅颗粒;

步骤二:将表面改性的纳米二氧化硅颗粒超声分散于无水乙醇,纳米二氧化硅分散于无水乙醇后的浓度为0.08~0.16g mL-1,随后加入十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢钠和水,无水乙醇与水的体积比例为1∶0.8~1∶1.4,碳酸氢钠的浓度为2~2.8g L-1,十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.28~0.36g L-1,超声搅拌30~90分钟,再加入单体苯乙烯和共聚单体二乙烯基苯得到混合液,在40~60℃下搅拌30~90分钟,单体苯乙烯与共聚单体二乙烯基苯的用量比为100∶20~100∶0.1,升温至70~90℃,加入引发剂搅拌1~5小时,引发剂与苯乙烯的用量比为0.5∶100~5∶100,将混合液离心,倒掉上层清液,使用无水乙醇或甲醇洗涤1~2次,干燥得到聚(苯乙烯-二乙烯基苯)包覆纳米二氧化硅的核壳颗粒;

步骤三:常温下,将聚(苯乙烯-二乙烯基苯)包覆纳米二氧化硅的核壳颗粒、交联剂和有机溶剂搅拌1~5小时,聚(苯乙烯-二乙烯基苯)包覆纳米二氧化硅的核壳颗粒溶于有机溶剂后的浓度为0.1~30mol L-1,交联剂与芳香族化合物的摩尔比为0.1∶1~20∶1,磁力搅拌0.1~2小时,然后加入作为催化剂的路易斯酸,催化剂路易斯酸与交联剂的摩尔比为0.1∶1~10∶1,保持磁力搅拌,升温至30℃~60℃,在该温度下反应2~12小时后再升温至70℃~120℃,在该温度下反应10~72小时,获得极粘稠固液混合物,过滤该极粘稠固液混合物,获得褐色固体,用乙醚、甲醇洗涤该固体1~5次除去残留交联剂、溶剂和催化剂,再用甲醇抽提12~36小时以除去剩余的催化剂路易斯酸,使用氢氟酸除去纳米二氧化硅颗粒,干燥得到黄褐色或紫色的多孔聚合物空心微囊。

2.根据权利要求1所述的多孔聚合物空心微囊,其特征在于,步骤二中所述的引发剂可以是过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵;步骤三中所述的交联剂可以是氯甲基甲醚或二甲氧基甲烷;步骤三中所述的有机溶剂可以是1,2-二氯乙烷或硝基苯;步骤三中所述的路易斯酸可以是无水SnCl4、无水FeCl3或无水AlCl3

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