[发明专利]一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备方法。

技术背景

随着国内外厂商要求不断提高，原有优级品的二氟一氯乙烷已不能满足市场需求，特别是对一些小指标的要求极严，高纯级的二氟一氯乙烷才能满足市场要求，下表为二氟一氯乙烷质量指标对比：

目前国内二氟一氯乙烷的制备方法主要为光氯化法制备二氟一氯乙烷，受生产设备等因素的制约，所制备的二氟一氯乙烷只能达到优级品指标要求，且生产成本高，污染重，无法满足现今多数厂商的要求。如中国专利201010108206.8公开了一种二氟一氯乙烷的制备方法，该方法通过原料气化预热、光氯化反应、压缩、多级脱轻分离、液相水洗、液相中和、精馏和干燥得到纯度≥ 99.9%的二氟一氯乙烷，存在原料反应不完全、HCl和氯气吸收不彻底、产品纯度不高等缺点；中国专利200410015778.6公开了一种二氟一氯乙烷的制取方法，该方法通过原料混合、光化反应器反应、二级反应釜反应、分离处理得到纯度≥ 99.9%的二氟一氯乙烷，存在操作工艺复杂、原料浪费、能耗大、污染重、产品纯度不高且成本高等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种原料消耗低，转化率高，反应选择性强，副产物含量少，工艺流程简单，安全系数高，污染小，产品纯度达到高纯级超高纯度二氟一氯乙烷的制备方法。

为实现上述目的，本发明的具体实施方案是：一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二氟乙烷和氯气预热，气化后按摩尔比1.15:1混合；

（2）将步骤（1）所得的混合气体通入光氯化反应器，使混合气体依次通过光氯化反应器的每节反应段，调节每节反应段换热器的进水量，控制每节反应段的温度为40～80℃，混合气体在反应段中的反应压力为0.05～0.1MPa，并使混合气体在光氯化反应器中反应停留时间为60～90S；

（3）将通过光氯化反应器所得的气体通入双级水吸收HCl塔，通过双级降膜吸收将气体中的HCl水洗为浓度为25～30%的盐酸；再将脱除HCl后的气体通入双级碱液吸收氯气塔，并启碱液循环换热器进行冷却，将脱除HCl后的气体中的氯气碱洗转变成次氯酸钠；

（4）将脱HCl、脱氯后的气体通入干式缓冲罐中，再从干式缓冲罐中将气体以0.05MPa的进气压力通过单级无油压缩机压缩成压力为0.5～0.8 MPa的气体；

（5）将经过单级无油压缩机压缩的气体进行两级精馏，先通过脱气塔进行一级脱气，脱去未反应的二氟乙烷，再通过精馏塔脱除二氟二氯乙烷得到含有水气的二氟一氯乙烷，未反应的二氟乙烷经回收塔和收料贮槽回收；

（6）将含有水气的二氟一氯乙烷经分子筛干燥器脱除水分得到纯净的二氟一氯乙烷通入成品槽中制得二氟一氯乙烷成品。 

所述双级水吸收HCl塔吸收HCl时塔内压力为1.5～2.0MPa，塔内操作温度为：40～65℃；所述双级碱液吸收氯气塔吸收氯气塔内压力为1.0～1.5 MPa，塔内操作温度为：40～80℃，循环碱液的温度≤ 40℃。

所述脱气塔采用全回流，操作压力为0.65～0.75MPa，操作温度为40～60℃；所述精馏塔回流比1.5～2.5，压力0.3～0.4MPa，温度40～60℃。

所述方法制得的二氟一氯乙烷的含量≥99.99%，水份≤10PPm，蒸发残留≤10PPm，酸度≤0.5PPm，不凝气≤0.8%。

所述所述可换热光氯化反应器由多节反应段由下至上依次串接而成，最下节反应段的下端设有进料口，最上节反应段的上端设有出料口，所述反应段包括反应器和换热器，所述反应器设置于换热器下端且相互连通，反应器内中下部设有光源系统；所述换热器为管壳式换热器，换热器的管程与反应器连通，换热器的壳程上、下分别连接有带阀门的出水管和进水管，多节反应段的反应器内中上部均设有连接各节反应段换热器的温度感应器，光源系统为紫外灯管，反应器为石墨管反应器或钢衬PO管反应器，所述换热器为石墨管换热器或钢衬PO管换热器。

所述脱HCl塔为双级水吸收HCl塔，所述双级水吸收HCl塔为内回流不锈钢铸造填料塔，塔的工作压力为1.5～2.0MPa，塔内工作温度：40～65℃，塔顶温度为-25～-5℃。

所述脱氯塔为双级碱液吸收氯气塔，所述双级碱液吸收氯气塔为碳钢填料塔，塔的工作压力为1.0～1.5 MPa，塔内工作温度：40～80℃。

所述单级无油压缩机为单级无油氟压机。