[发明专利]一种耐剥离的金属表面硅烷处理剂及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明主要涉及一种金属表面硅烷处理剂及其制备方法，尤其涉及一种耐剥离的金属表面硅烷处理剂及其制备方法。

背景技术

    在金属表面处理领域，传统的磷酸盐转化和铬酸盐钝化表面处理技术虽然可以获得良好的效果，但处理过程中排出的废液中含有锌、锰、镍、铬等重金属离子和亚硝酸盐等致癌物质，对环境污染非常严重，而金属表面硅烷化处理技术由于不涉及危害环境的物质，生产工艺能耗低、技术应用领域广泛，被认为有望取代磷酸盐转化处理和铬酸盐钝化处理，是金属表面单独防护最新发展方向，现有的技术中硅烷溶液处理过的金属工件表面形成的膜层，密度不均匀、有空洞、裂陷、与金属体的扶着力不强。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种水性纳米氧化锌料的金属表面硅烷处理剂及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种耐剥离的金属表面硅烷处理剂，由下列组分配制而成的混合液，每升混合液中各组分的重量份（克）为：

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷32-40、2-(3，4- 环氧环己基) 乙基三甲氧基硅烷21-26、水性纳米氧化锌料160-200、乙二胺四亚甲基叉膦酸钠3-5、1,4-环己烷二甲醇3-4、丙二醇2-3、硫酸氧钛2-3、一水合氨2-3、二乙撑三胺1-2、二乙醇胺1-2、草木灰0.8-1、偏钒酸铵0.6-0.8、剩余的为水；

所述的水性纳米氧化锌料的制备方法为：

（1）将纳米氧化锌超声分散于其质量5-10倍的无水乙醇中,得到分散液,然后将其质量3-4%的过氧化二异丙苯、1-2%的苯胺甲基三乙氧基硅烷加入上述分散液中,在80-90℃温度下回流反应1-2小时,反应后得到带有反应基团的偶联剂改性的纳米氧化锌-乙醇悬浮液,然后进行过滤,离心分离滤液,得到改性纳米氧化锌；

（2）将丙三醇溶于水，然后加入上述改性纳米氧化锌，在球磨机中球磨处理1-2小时，得到改性纳米氧化锌浆料；

（3）将2-(3，4- 环氧环己基) 乙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，制备成质量浓度为2-4％的溶液，加入到上述改性纳米氧化锌浆料中，用醋酸或醋酸钠调节pH 值为4-5，再球磨处理2-3小时，得到所述的水性纳米氧化锌料。

所述的水性纳米氧化锌料的制备方法中，所述的纳米氧化锌、丙三醇、2-(3，4- 环氧环己基) 乙基三甲氧基硅烷和步骤（2）中的水、步骤（3）中的乙醇的质量比为：纳米氧化锌：丙三醇：2-(3，4- 环氧环己基) 乙基三甲氧基硅烷：水：乙醇为10-15g:1-2g:2-4g:95-105克:95-105克。

纳米氧化锌的粒度为40-50nm。

一种耐剥离的金属表面硅烷处理剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将上述重量份的 γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的2-(3，4- 环氧环己基) 乙基三甲氧基硅烷，充分搅拌，得混合料A；

（2）取剩余水的50-60%，加入上述重量份的水性纳米氧化锌料，充分搅拌后，加入上述重量份的乙二胺四亚甲基叉膦酸钠、1,4-环己烷二甲醇、硫酸氧钛、二乙撑三胺、二乙醇胺充分搅拌，得混合料B；

（3）将剩余的水加热到20-25℃，然后加入上述重量份的一水合氨与偏钒酸铵，搅拌至偏钒酸铵完全溶解，得混合料C；

（4）将上述重量份的草木灰用12-15%盐酸浸泡3-4小时，去离子水洗涤，再用10-12%氢氧化钠溶液浸泡3-4小时，再用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎成超细粉末，得混合料D；

（5）将上述得到的混合料A、B、C和D混合，然后加入醋酸或者醋酸钠，调节PH为3-5，最后加入剩余各原料，充分搅拌后即得所述耐剥离的金属表面硅烷处理剂。

一种耐剥离的金属表面硅烷处理剂，原料中所述的一水合氨的浓度为3-5%。

本发明的优点是：