[发明专利]一种CuGaX2(X=S, Se, Te)系列化合物的低温合成方法无效
申请号: | 201210552266.8 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103043629A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 张建;秦晓英;辛红星;宋春军;郭广磊;李地;王兆明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;C01G15/00 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cugax sub se te 系列 化合物 低温 合成 方法 | ||
技术领域
本发明主要涉及一种低温合成方法,尤其涉及一种CuGaX2(X=S, Se, Te)系列化合物的低温合成方法。
背景技术
CuGaX2(X=S, Se, Te)是一种具有黄铜矿型结构的窄带系半导体 ,对称空间群为。一直以来,由于良好的光学特性,CuGaTe2都是作为光电领域和太阳能电池领域的候选材料被广泛研究[HANS JOACHIM MOLLER. Semiconductors for Solar Cells[M]. Artech House Press, 1993. ;B.J. Stanberry, Crit. Rev. Solid State 27 (2002) 73.],但是近期Theerayuth Plirdpring[Advanced Materials, Volume 24, Issue 27, pages 3622–3626, July 17, 2012]等人研究发现,CuGaTe2具有优异的热电性能,其热电优值ZT在677℃时高达1.4.但是该材料的传统合成方法温度较高,约700-900℃,时间较长,约7-10天。
发明内容
本发明目的就是为了提供一种CuGaX2(X=S, Se, Te)系列化合物的低温合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
(1)首先选取沸点较高的有机溶剂油胺或硅油;
(2)量取适量有机溶剂液体,倒入三口烧瓶内,有机溶剂体积为烧瓶容量的30-35%,视烧瓶容量大小而定;
(3)按CuGaX2化学计量比称量原料CuCl,GaCl3,单质X(X=S, Se,或Te)粉末,加入到步骤(2)的有机溶剂溶液中,并充分搅拌;
(4)对步骤(3)溶液加热同时搅拌,以2-4℃/分的升温速率加热到一定温度,并保温足够时间;(对应X=S, Se, Te,加热温度分别为140-160℃,240-260℃,290-310℃,保温时间分别为0.8-1.2小时,1.8-2.1小时,23.8-24.1小时);
(5)对步骤(4)保温后的溶液多次用去离子水洗涤,过滤,烘干即得到CuGaX2(X=S, Se,或Te)系列化合物。
本发明的优点是:
该方法有效地降低了CuGaX2(X=S, Se, Te)系列化合物的合成温度以及合成成本,为CuGaX2(X=S, Se, Te)系列热电材料的合成提供了一种新的方法,该方法简单迅速,节约能耗。
附图说明
图1为本发明的目标产物CuGaTe2的XRD衍射图谱和标准卡片(03-065-2746)的对照图。
具体实施方式
实施例1
化合物CuGaTe2的低温合成方法,包括以下步骤:
(1)首先选取沸点较高的有机溶剂油胺;
(2)量取适量有机溶剂液体,倒入三口烧瓶内,本次试验中采用500ml烧瓶,所以有机溶剂体积为150ml;
(3)按CuGaTe2化学计量比称量原料CuCl,GaCl3,单质Te粉末,加入到步骤(2)的有机溶剂溶液中,并充分搅拌;
(4)对步骤(3)溶液加热同时搅拌,以3℃/分的升温速率加热到300℃,并保温24小时;
(5)对步骤(4)保温后的溶液多次用乙二胺,乙醇,去离子水洗涤,过滤,烘干即得到CuGaTe2化合物。
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