[发明专利]一种连续制备戊二醛的方法及装置

权利要求书

1.一种连续制备戊二醛的方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）将水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃和磷酸充分混合后，在管式反应器中对所述2-甲氧基-3,4-二氢吡喃进行部分水解，部分水解时，所述水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃、磷酸的质量比为1000~10000:1500~2500:1；

（2）将所述部分水解后的产物加入到填装有固体酸催化剂的精馏塔中反应精馏，使所述2-甲氧基-3,4-二氢吡喃完全水解并脱除副产物甲醇后得到戊二醛成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，采用静态混合器将所述水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃和磷酸混合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述部分水解时，所述水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃和磷酸的质量比为1500~3000:1800~2200:1。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述部分水解的反应条件为：反应停留时间为1~120分钟，反应温度为50~200℃，反应压力为-0.1~3.0MPa。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述部分水解的反应条件为：反应停留时间为5~15分钟，反应温度为75~95℃，反应压力为-0.05~1.0MPa。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述固体酸催化剂包括酸性离子交换树脂、β-沸石或者SO₄^2-/TiO₂-AL₂O₃-AL固体酸催化剂。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述反应精馏的条件为：塔顶压力为13~65KPa、塔底温度为50~95℃，回流比为0.1~5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述反应精馏的条件为：塔顶压力为33~53KPa、塔底温度为75~90℃，回流比为0.5~1.5。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述精馏塔的理论板数为5~40块，其中，精馏段3~25块，提馏段2~15块。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述精馏塔的理论板数为15~30块，其中，精馏段10~20块，提馏段5~10块。

11.如权力要求1所述的方法得到的戊二醛成品，其特征在于，所述戊二醛成品中以质量百分含量计为：戊二醛50~52%，甲醇0.05~0.5%，水48~49.5%，杂质小于0.2%，且pH值为3.0～5.0。

12.一种连续制备戊二醛的装置，其特征在于，所述装置包括依次相连的静态混合器、管式反应器和精馏塔；所述精馏塔包括主塔、再沸器和冷凝器，所述主塔的理论板数为5~40块，其中，精馏段3~25块，提馏段2~15块，所述精馏段和提馏段填充有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂包括袋装酸性离子交换树脂、袋装β-沸石或者SO₄^2-/TiO₂-AL₂O₃-AL固体酸催化精馏元件。