[发明专利]一种布洛芬生产装置及工艺

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及一种布洛芬生产装置及工艺。

背景技术

傅克反应为布洛芬生产中的第一步反应，主要由异丁苯跟氯代丙酰氯在三氯化铝的催化下进行的化学反应，反应产生物为氯酮，同时含有过量的氯代丙酰氯及三氯化铝，因此第二步需要将三氯化铝及氯代丙酰氯水解掉。傅克反应一般需要严格控制温度，因为温度过高会导致副产物的产生，温度过低则导致反应不完全，且容易产生结晶而堵塞管道。现有工艺傅克反应液进行水解过程中，采用在水解罐中内置钛盘管换热器进行水解过程中的温度控制，该工艺存在以下缺陷：1、由于反应液的强腐蚀性，经常出现反应液对换热器的列管的腐蚀，使物料与冷冻盐水进行混合，从而污染了整个工厂的冷冻盐水，同时使傅克反应液也遭到污染；2、所采用的钛管换热器费用昂贵，频繁更换会给车间造成很大的负担；3、采用内置钛盘管进行换热的总传热效率较低，限制了生产能力；4、间歇式放料，物料存在连续的升温降温的过程，造成物料质量差，杂质含量高，中间体收率低。因此，亟需开发一种能够解决上述问题实现在布洛芬生产中高效换热的工艺技术。

发明内容

本发明就是针对上述布洛芬生产中存在的问题，开发一种在布洛芬生产中高效换热的外循环工艺技术，使傅克反应后的物料能够进行高效水解，提高中间体的纯度及收率，并降低水解过程中对设备的腐蚀，从而降低生产成本。

一种布洛芬生产装置，傅克反应罐连接傅克水解罐，傅克水解罐与外循环冷凝器连接成循环通路，傅克水解罐与外循环冷凝器之间连接打料泵，傅克水解罐还连接氯酮水洗罐，氯酮水解罐与氯酮回收罐连接；傅克反应罐与傅克水解罐之间设置放料调节阀，外循环冷凝器的进出口处设置有冷冻水进水调节阀和冷冻水出水调节阀。

所述傅克水解罐上有温度显示器，实现傅克水解罐中水解反应液的温度测定与实时显示。

所述傅克水解罐中设置有搅拌装置，使傅克反应液可以充分混合均匀。

所述外循环冷凝器由两台换热器串联组成，优选石墨或聚四氟乙烯换热器。

一种布洛芬生产工艺，傅克反应液进行水解采用外循环式换热工艺，过程如下：傅克反应结束，物料从傅克反应罐放入傅克水解罐，通过调整放料调节阀的开度，控制傅克水解罐内的反应温度，傅克水解罐内的水解反应液通过打料泵打进外循环冷凝器，通过控制冷冻水进水调节阀和冷冻水出水调节阀的开度在外部控制水解反应温度。

所述傅克反应液进傅克水解罐前，将傅克水解罐中水解液温度控制在8～10℃。

所述傅克水解罐内的反应温度为12～18℃。

通过放料调节阀控制傅克反应液放料速度为15m³/h。

在外循环冷凝器中流道的选择为：傅克水解罐中流出的水解反应液走管程，流速为36.5t/h；冷冻盐水走壳程，流速为43t/h。

管程中水解反应液温度为12～18℃。

壳程中冷冻水入口温度为-5℃，冷冻水出口温度为0℃，即冷冻水进出水温差恒定为5℃。

水解反应完成后，物料进入氯酮水洗罐，并通过氯酮回收罐回收其中的溶剂。

本发明工艺的设计原理如下：

1、傅克水解罐中及外循环冷凝器管程中水解反应温度的确定：

如背景技术中所述，现有工艺均通过内置换热器完成对水解反应的温度控制，没有利用外部循环的报道。经研究发现导致外部循环不能有效进行的主要原因是傅克反应后的水解反应液在一定的温度下结晶，从而堵塞换热器的列管，导致换热无法进行。因此准确测定水解反应液的结晶温度，是进行外部循环换热器设计的关键点之一。

试验方法：将傅克反应液滴入水解液中后温度迅速上升，停止滴加后温度降至12℃左右，降低滴加速度继续滴加并维持在15℃左右；在滴加过程中，逐渐出现了油水分层的现象，上层出现浑浊液体，下层呈橘黄色油状，在反应完全后静置，上层清澈略带黄色下层则为明显的橘黄色油状。

将水解反应液至于冷冻盐水中，烧瓶内反应液温度随外部环境逐渐降低，在温度低于12℃时，液体表面出现少量结晶覆盖，11℃时底部黄色油状液体外围有结晶出现，低于9℃时底部油状液体完全冻结成固体。

将冷冻的水解反应液取出，置于15℃左右的环境当中，观察到在8.7℃时底部结晶的外围开始融化出现油状，超过10℃后大量黄色油状物出现，至12.5℃时固体全部融化。

当温度超过18℃时，副反应发生，产生部分副产物。