[发明专利]一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210552808.1 申请日: 2012-12-18
公开(公告)号: CN103861479A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 陈熙;陈莉;毕世胤;何洋;杨青;陈明星 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: B01D71/34 分类号: B01D71/34;B01D69/08;B01D67/00;B01J31/06;B01J35/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300160*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚偏氟 乙烯 纳米 粒子 中空 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜,其特征在于该膜是由聚偏氟乙烯与聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物按照质量比99∶1-60∶40组成,聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物位于膜孔内壁;膜内径为0.1-2.5mm,壁厚0.1-0.5mm,平均孔径30-300nm,在0.05MPa20℃条件下纯水通量为50-1000L/m2h。 

2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜,其特征在于所述的聚合物凝胶指聚(甲基)丙烯酸凝胶或聚4-乙烯基吡啶凝胶。 

3.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜,其特征在于所述的聚(甲基)丙烯酸凝胶或聚4-乙烯基吡啶凝胶的粒径为100-300nm。 

4.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜,其特征在于所述的金纳米粒子的粒径为5-25nm。 

5.一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜的制备方法,其特征在于该方法包括下述步骤: 

a)PVDF溶液的制备:将PVDF溶解在溶剂中制得15-25Wt%聚偏氟乙烯溶液; 

b)聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物分散液的制备:将聚(甲基)丙烯酸凝胶/金纳米粒子杂化物或聚4-乙烯吡啶凝胶/金纳米粒子杂化物分散在溶剂中,制得15-25Wt%聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物分散液; 

C)制孔剂溶液的制备:将制孔剂溶解到溶剂中,制得15-25Wt%制孔剂溶液; 

d)制备纺丝液:将步骤(a)得到的聚偏氟乙烯溶液,步骤(b)得到的聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物分散液以及步骤(c)得到的制孔剂溶液按质量比99~60∶1~40∶0~20混合,溶解,脱气,得到纺丝液; 

e)芯液制备:使用非溶剂或非溶剂与溶剂混合物制备芯液,其中非溶剂与溶剂的的质量比为100∶0到90∶10; 

f)凝固浴制备:使用非溶剂或非溶剂与溶剂混合物制备凝固浴,其中非溶剂与溶剂的质量比为100∶0到90∶10; 

g)杂化膜制备:采用干-湿纺丝方法,在干纺程0.5-25cm,所述纺丝液的温度50-70℃,所述芯液和凝固浴温度10-30℃条件下,使用上述步骤(e)制备的芯液和上述步骤(f)制备的凝固浴,将上述步骤(d)得到的纺丝液纺制得到所述的中空纤维杂化膜。 

6.根据权利要求5所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述的聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物采用如下方法制备: 

a)聚合物凝胶的制备:将聚合物单体(甲基)丙烯酸或4-乙烯基吡啶50g,交联剂MBAA0.5g和引发剂KPS 0.5g溶解在1000mL水,在75℃、氮气保护条件下进行自由基聚合,得到聚(甲基)丙烯酸或聚4-乙烯基吡啶凝胶; 

b)聚合物凝胶/金纳米粒子杂化物制备:在25℃下,将步骤(a)得到的聚(甲基)丙烯酸或聚4-乙烯基吡啶凝胶分散在去离子水中,加入氯金酸1g,用1g硼氢化钠还原,得到聚(甲基)丙烯酸凝胶/金纳米粒子杂化物或聚4-乙烯吡啶凝胶/金纳米粒子杂化物。 

7.根据权利要求5所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种。 

8.根据权利要求5所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述的制孔剂是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。 

9.根据权利要求5所述的一种聚偏氟乙烯/金纳米粒子杂化中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述的非溶剂是水或水与乙醇、甲醇或甘油中的一种按照质量比90∶10的混合物。 

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