[发明专利]对二甲苯多级结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对二甲苯多级结晶方法。

背景技术

对二甲苯是聚酯工业的重要原料，主要用于生产精对苯二甲酸（PTA）或精对苯二甲酸二甲酯（DMT），进而由PTA和DMT去生产聚酯（PET），分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分间的沸点相差很小，但是熔点相差较大，可采用结晶法分离对二甲苯。

专利US5498822公开了一种分离对二甲苯的结晶方法，该方法先通过预冷器对混合二甲苯原料进行预冷却，然后通过单级结晶过程分离得到高纯度的对二甲苯产品。在实际的结晶生产过程中，制冷剂温度与混合二甲苯原料的温度相差很大，原料中的对二甲苯容易在预冷器的换热面结晶析出，从而降低预冷器的换热效果，严重时会堵塞预冷器，使后续结晶过程无法正常进行，因而需要经常对预冷器进行清洗。对于釜式结晶器，搅拌桨难以做到刮壁搅拌，釜壁将不可避免地会形成晶体垢层，从而大大影响传热效率，虽可通过提高搅拌转速的方法来减少釜壁上的晶体结垢现象，但是搅拌转速过快，会使晶粒粒径大大降低，影响后续的过滤洗涤操作，因而，也需要定期对釜式结晶器进行清洗。频繁的进行预冷器和结晶器的清洗将会增加结晶生产过程的操作成本，也不利于生产过程的连续稳定运行。单级结晶过程中，为获得较高的回收率，结晶温度通常较低，所得对二甲苯晶体温度也较低，因此，在使用纯对二甲苯液体产品进行洗涤时，纯对二甲苯容易在洗涤过程中重结晶析出，进而堵塞过滤通道，使洗涤过程难以进行，难以取得良好的洗涤效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有生产对二甲苯的结晶方法中存在的能耗大、预冷器结垢严重、晶体洗涤困难的问题，提供一种新的生产对二甲苯的多级结晶方法，该方法具有能耗低、预冷器结垢轻、晶体洗涤方便的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：一种对二甲苯多级结晶方法，包括以下步骤：

a) 混合二甲苯原料进入原料中间罐中，一部分原料I经母液换热器与预冷器冷却后返回到原料中间罐中，一部分原料II进入晶浆罐中，其中原料I与原料II的重量之比为1～100:1；

b）晶浆罐中的晶浆经增稠器增稠后得到预分离母液和浓缩晶浆，预分离母液进入一级釜式结晶器中进行结晶，浓缩晶浆经固液分离器分离得到过滤母液和对二甲苯晶体，过滤母液进入一级釜式结晶器中进行结晶，其中，预分离母液与过滤母液的重量之比为0.1～10:1；

c) 对二甲苯晶体在熔融罐中经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯返回固液分离器作为洗涤液，70～95%重量的对二甲苯作为产品进入产品罐；

d）一级釜式结晶器中的晶浆分两部分流出，晶浆I经套管式结晶器I换热后返回到一级釜式结晶器中，晶浆II经增稠器增稠后得到预分离母液I和浓缩晶浆I，其中，晶浆I与晶浆II的重量之比为1～100:1；

e）浓缩晶浆I经固液分离器分离得到对二甲苯晶体和一级结晶过滤母液，对二甲苯晶体在熔融罐中经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯返回固液分离器作为洗涤液，70～95%重量的对二甲苯作为产品进入产品罐； 

f) 预分离母液I与一级结晶过滤母液混合后分为两股，第一股占5～95%重量的一级结晶母液I返回一级釜式结晶器中，第二股占5～95%重量的一级结晶母液II进入二级釜式结晶器中进行结晶，其中，预分离母液I与一级结晶过滤母液的重量之比为0.1～10:1；

g）二级釜式结晶器中的晶浆分两部分流出，晶浆I经套管式结晶器II换热后返回到二级釜式结晶器中，晶浆II经增稠器增稠后得到预分离母液II和浓缩晶浆II，其中，晶浆I与晶浆II的重量之比为1～100:1；

h）浓缩晶浆II经固液分离器分离得到对二甲苯晶体和二级结晶过滤母液，对二甲苯晶体返回到晶浆罐中；

i）预分离母液II与二级结晶过滤母液混合后分为两股，第一股占5～95%重量的二级结晶母液I返回二级釜式结晶器中，第二股占5～95%重量的二级结晶母液II经母液换热器对混合二甲苯原料I进行冷却后进入母液罐，其中，预分离母液II与二级结晶过滤母液的重量之比为0.1～10:1。