[发明专利]一种锗酸锌纵向孪晶纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于孪晶纳米线的制备领域，特别涉及一种锗酸锌纵向孪晶纳米线的制备方法。背景技术

和块体材料相比，一维金属氧化物纳米线具有独特的光学、电学性质，引起了人们广泛的兴趣。特别是一维多元金属氧化物，由于其组分可调控，从而其性能可调控，这为研究低维材料的新奇光电性能提供了理想的物质基础。同时，它也是构筑纳米级电子、光子器件的重要结构单元。同时在一维多元金属氧化物引入合适的缺陷如位错、孪晶等也会影响或增强其性能。栾晶，作为一种重要的缺陷类型，特别是纵向孪晶（孪晶面沿纳米线中轴线方向）可以阻止纳米线中的位错滑移，而且可以在不破坏导电性的前提下增强其机械性能，这对构筑基于这类材料的纳米器件非常重要。但是，对于纵向孪晶纳米线的研究目前还很少。因此，在纳米线中可控地引入纵向孪晶还是一个挑战。

锗酸锌（Zn₂GeO₄，ZGO）是一种重要的宽带隙的多元金属氧化物半导体材料，室温下其禁带宽度为4.68eV。锗酸锌材料具有很广泛的应用，如交流薄膜电致发光器件、长余辉磷光材料、光催化剂、负热膨胀系数材料、紫外光探测器等。锗酸锌纳米线的研究也备受关注，已经有很多种方法包括化学气象传输法、水热法、热蒸发法等用于制备锗酸锌纳米线。但是，对于锗酸锌孪晶纳米线，特别是锗酸锌纵向孪晶纳米线的制备还未见报到。因此，如何可控地制备锗酸锌纵向孪晶纳米线到目前为止仍是一个极大的挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种锗酸锌纵向孪晶纳米线的制备方法，该发明方法制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性较好，可以较为可控地制备出纵向锗酸锌孪晶纳米线；本发明提供了一种简单的制备纵向孪晶纳米线的方法，为其它纵向孪晶纳米线的制备提供了一个参考方法；本发明制备的纵向孪晶纳米线为纵向孪晶纳米线的研究提供了一定的物质基础，该制备方法为研究其他材料的纵向孪晶纳米线提供了一个研究基础。

本发明的一种锗酸锌纵向孪晶纳米线的制备方法，包括：

（1）将ZnSe和Ge混合后置于管式炉的刚玉舟上，并将该刚玉舟置于炉管的中心区域，以p型单晶硅基片为衬底，放入ZnSe和Ge混合物下风方向的刚玉舟中，其中ZnSe和Ge的质量比为2:1；

（2）抽真空至反应炉内气压为80~90Pa，然后通入氩气作为载气和保护气体，稳定后，反应炉内气压稳定在200~300Pa；

（3）控制反应管中央温度为1200~1250°C，保温，自然冷却至室温，即得直径从几十纳米到200~300纳米，长度为几十微米的锗酸锌纵向孪晶纳米线。

所述步骤（1）中的p型硅基片为p型（100）面硅基片。

所述步骤（1）中的硅基片上涂有水合四氯金酸的乙醇溶液，浓度为5g/L。

所述步骤（2）中通氩气的流量为100~150sccm。

所述步骤（3）中的保温时间为2h。

有益效果

（1）本发明制备工艺简单易行，采用一步法即可完成，重复性较好，可以较为可控地制备出纵向锗酸锌孪晶纳米线；

（2）本发明提供了一种简单的制备纵向孪晶纳米线的方法，为其它纵向孪晶纳米线的制备提供了一个参考方法；

（3）本发明制备出的纵向孪晶纳米线结晶性好，长径比大，且稳定性好，为纵向孪晶纳米线的制备提供了一种简单易行的方法，也为纵向孪晶纳米线的生长机理的研究提供了物质基础，为研究其他材料的纵向孪晶纳米线提供了一个研究基础。

附图说明

图1为实验设备示意图；

图2为实施例1制备的锗酸锌纵向孪晶纳米线的场发射扫描电镜照片；

图3为实施例1制备的锗酸锌纵向孪晶纳米线的X射线衍射花样；

图4为实施例1制备的锗酸锌纵向孪晶纳米线的（a）低倍TEM照片；（b）、（c）分别为图4（a）中界面两边的1和2区域的EDS图谱；

图5为实施例1制备的锗酸锌纵向孪晶纳米线（a）界面区域的高分辨TEM照片；（b）选区电子衍射图谱（SAED）；

图6中（a）为实施例1制备的锗酸锌纵向孪晶纳米线的结构示意图；（b）为图5（a）中孪晶面处的原子结构模拟图。

具体实施方式