[发明专利]一种合成异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法无效
申请号: | 201210553464.6 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN102993246A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 北京利德曼生化股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100176 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丙基 半乳糖 方法 | ||
1.一种合成异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法,该方法包括:
(1)将D-半乳糖和醋酐进行乙酰化反应制备得到五-O-乙酰基-β-D-半乳糖;
(2)在催化剂作用下,五-O-乙酰-β-D-半乳糖与2-丙硫醇进行催化反应制备2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-异丙基-β-D-硫代半乳糖;(3)脱去2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-异丙基-β-D-硫代半乳糖的四个乙酰基保护基,得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷;其特征在于:步骤(2)中所述的催化剂是无水三氯化铝。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的乙酰化反应是将D-半乳糖和醋酐进行反应制备得到五-O-乙酰基-β-D-半乳糖。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中在进行乙酰化反应之前,先用乙酸酐处理D-半乳糖。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的乙酰化反应温度为100 - 110 oC;所述的乙酰化反应时间为1-2小时。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的催化反应温度为20-40℃。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的催化反应温度为20-25℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的催化反应采用无水二氯甲烷为催化反应溶剂。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中催化剂、五-O-乙酰-β-D-半乳糖与2-丙硫醇三者的摩尔比为2: 1:1.3~1.5。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中是在甲醇钠存在下脱去2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-异丙基-β-D-硫代半乳糖的四个乙酰基保护基。
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