[发明专利]一种用于精苯深度脱硫的吸附剂及其制备方法

说明书

   

技术领域：

本发明涉及一种吸附剂，尤其涉及一种用于精苯深度脱硫的吸附剂及制备方法。

背景技术： 

苯是重要的化工原料，具有十分广泛的工业用途，主要用于生产染料、医药、消毒剂、炸药和人造纤维等。随着有机合成工业的发展，作为化工基本原料之一的苯产品，其地位越来越重要。一是需求量不断增长，二是对其质量要求日益苛刻。例如在己内酰胺生产工艺中，为保护后续吸附剂，要求苯中硫含量在0.1ppm以下。苯中硫主要包括无机硫和有机硫，通过加氢脱硫工艺可有效脱除苯中无机硫和简单的有机硫化合物，但对于稠环噻吩类含硫化合物及其衍生物时，整个反应对温度和压力要求都很高，增加了反应难度和投资费用。吸附脱硫具有投资小、工艺简单、条件易控制、效果显著等优点，是国内外目前脱除有机硫研究使用的热点。

发明内容： 

本发明目的在于提供一种用于精苯深度脱硫的吸附剂及其制备方法，该吸附剂对硫具有强吸附能力，能将精苯中总硫从1ppm降到0.01ppm以下，并且该吸附剂硫容大，优于其他已有产品。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种用于精苯深度脱硫的吸附剂，其特征在于以重量计其至少包括以下组分： 

（1）贵金属钯含量0.3~1.5%；

（2）钠含量0~3%；

（3）钾含量0~3%；

（4）镧含量0~5%；

（5）剩余含量为氧化铝载体。

为了进一步实现本发明的目的，所述的钯以氯化钯或硝酸钯为前驱物加入；钠以硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等钠盐为前驱物加入，钾可以以硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾等钾盐为前驱物加入，镧以硝酸镧为前驱物加入，氧化铝载体可以选择球形、柱形氧化铝载体，优选1.5~3mm球形氧化铝。球形氧化铝的制备方法包括滚动造粒法及油柱整体成型法，优选油柱整体成型法制造的球形氧化铝。 

一种用于精苯深度脱硫的吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤： 

（1）将氯化钯溶于稀盐酸中配成溶液，或将硝酸钯溶于水配成溶液；

（2）将氧化铝载体放入（1）配好的溶液中，加温40~95℃或室温浸渍30~200分钟；

（3）将（2）浸渍完毕的吸附剂用大量去离子水冲洗，直至洗水用1%硝酸银溶液检测不出氯离子为止；

（4）将（3）洗涤完毕的吸附剂放入烘箱中60~150℃烘干；

（5）将（4）烘干的吸附剂放入焙烧炉中在大气气氛下300~600℃焙烧2~5小时，冷却至室温，即制得所需的吸附剂。

为了进一步实现本发明的目的，载体载钯过程可1次负载完成也可按照(1)~(4)步骤重复2~10次负载完成。 

为了进一步实现本发明的目的，所述的氧化铝载体经过以下制备步骤处理后载钯，具体制备步骤如下：（1）将钠、钾、镧的前驱物中的一种或几种溶于去离子水中配成溶液； 

（2）取氧化铝载体放入（1）配好的溶液中，并用玻璃棒搅拌使其吸收均匀；

（3）将上述吸收均匀的氧化铝载体放入烘箱中60~150℃烘干，之后放入高温炉中300~950℃大气气氛中焙烧2~5小时。

本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：本发明使用钯为活性组分负载在氧化铝或以钾钠镧改性的氧化铝上为吸附剂。该吸附剂对于苯中难以去除的有机硫化合物如硫醇、硫醚、噻吩、烷基噻吩等噻吩类化合物具有极强的吸附作用，能将精苯中总硫从1ppm降到0.01ppm以下，并且该吸附剂硫容大。 

具体实施方式：下面对本发明的具体实施方式做详细说明： 

实施例1

取200g国内生产的滚动造粒法制造的粒径为1.5~3mm堆积密度0.65g/ml的г相球形氧化铝载体，放于400ml浓度为0.0141mol/L的氯钯酸溶液（氯化钯溶于稀盐酸中配成的溶液）中室温浸泡，200分钟后滤出吸附剂并沥干，用流动的去离子水洗至洗水用1%的硝酸银溶液测不出氯离子为止，将此吸附剂先放入烘箱中60~150℃烘干，之后放入高温炉中于300~600℃大气气氛中焙烧2~5小时，之后冷却至室温即为所需吸附剂，其贵金属钯重量含量为0.3%。

实施例2