[发明专利]基于环氧开环反应的有机-无机杂化多孔整体材料的制备无效
申请号: | 201210554612.6 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103881057A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 邹汉法;林辉;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C08G59/32;C08J9/28 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 开环 反应 有机 无机 多孔 整体 材料 制备 | ||
1.基于环氧开环反应的有机-无机杂化多孔整体材料的制备,其特征在于:
利用纳米材料多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS)和环氧开环聚合(ring-opening polymerization)反应,通过选用不同的有机交联试剂(开环反应试剂)以及调节致孔体系来制备一系列具有不同物理和化学性质的多孔有机-无机杂化整体材料。
2.根据权利要求1所述的制备,其特征在于:其过程如下,
1)向反应容器中加入50mg多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS);
2)向反应容器中加入有机交联试剂,使有机交联试剂与多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS)的摩尔(mol)比为1:1-8:1;
3)向反应容器中加入140-560μL的正丙醇(propanol)和0-80μL的1,4-丁二醇(1,4-butanediol);
4)向反应容器中加入0-50mg的致孔剂聚乙二醇10,000(PEG10,000);
5)将上述混合体系在常温下超声10-20min使其完全溶解形成均匀透明溶液,并除去其中的溶解氧;
6)将步骤5)中所得到的混合溶液引入到容器中并密封;
7)将步骤6)中所得到的盛有混合溶液的容器置于20-120°C下反应,直至形成固体;
8)用甲醇冲洗上述整体材料,以去除致孔剂及未反应或未结合上的物质,得到带有有机官能团的多孔杂化整体材料。
3.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤1),2),3)和4)中所用的反应容器为离心管。
4.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤1)中采用的多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS)为八[(3-氧化缩水甘油丙基)二甲基硅氧基]取代的POSS(PSS-Octa[(3-glycidyloxypropyl)dimethylsiloxy]substituted,POSS-epoxy)。
5.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤2)中采用的有机交联剂为乙二胺(ethylenediamine,EDA),1,3-丙二胺(1,3-diaminopropane,DAPP),1,4-丁二胺(1,4-diaminobutane,DAB),二乙烯三胺(diethylenetriamine,DETA),三乙烯四胺(triethylenetetramine,TETA),1,5-戊二胺(1,5-diaminopentane,DAPT),1,6-己二胺(1,6-hexanediamine,HDA),对苯二胺(p-phenylenediamine,p-PEDA),间苯二胺(m-phenylenediamine,m-PEDA),1,7-庚二胺(1,7-diaminoheptane,DAH),1,8-辛二胺(1,8-diaminooctane,DAO),壬二胺(1,9-diaminonane,DAN),1,10-癸二胺(1,10-diaminodecane,DAD),1,12-二氨基十二烷(1,12-Diaminododecane,DADD),或聚乙烯亚胺(polyethylenimine,PEI)。
6.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤6)中所用的容器为毛细管或者常规液相色谱柱或者离心管。
7.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤7)中的反应时间为2-12小时。
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