[发明专利]一种手性分离用分子印迹膜及其制备方法无效
申请号: | 201210555115.8 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN102962040A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 赵义平;张未来;王霞;李金苓;陈莉;申向 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J20/29 | 分类号: | B01J20/29;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160 天津市河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 分离 分子 印迹 及其 制备 方法 | ||
1.一种手性分离用分子印迹膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)PVDF中空纤维膜的碱处理:配制2.5mol/L的KOH碱溶液,在其中加入2~4g/L的四丁基溴化铵,将PVDF中空纤维膜放入配好的碱液中于40~75℃下处理2~8min,碱处理后,将膜浸泡在无水乙醇中待用;
(2)预聚合溶液的配制:将D-萘普生于无水乙醇中至完全溶解,加入功能单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm),搅拌4~9h,加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA),边搅拌边充氮气约10~20min,再加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),继续通氮气约15~25min;
(3)分子印迹膜的制备:将步骤(1)中经碱处理的PVDF中空纤维膜浸入步骤(2)制备的预聚合溶液中20~40min,然后将膜取出放在真空干燥箱中于45~70℃下反应12~30h,制得D-萘普生分子印迹膜;
(4)分子印迹膜的洗脱:将步骤(3)中制得D-萘普生分子印迹膜用蒸馏水浸泡2~3天后于20~30℃下用无水乙醇浸泡2~5天,洗脱掉D-萘普生模板分子,即得D-萘普生印迹PVDF中空纤维分离膜。
2.根据权利要求1一种手性分离用分子印迹膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中D-萘普生与PVDF的质量比为(0.05~0.25)∶1。
3.根据权利要求1一种手性分离用分子印迹膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中D-萘普生加入无水乙醇中充分搅拌,使D-萘普生浓度为0.1~0.2mol/L。
4.根据权利要求1一种手性分离用分子印迹膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入功能单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm),使N-异丙基丙烯酰胺浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1一种手性分离用分子印迹膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA),使二甲基丙烯酸乙二醇酯浓度为0.02~0.08mol/L。
6.根据权利要求1一种手性分离用分子印迹膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),使偶氮二异丁腈浓度为0.02~0.04mol/L。
7.根据权利要求1一种手性分离用分子印迹膜的制备方法包括如下步骤:
(1)配制2.5mol/L的KOH碱溶液,在其中加入2g/L的四丁基溴化铵,将PVDF中空纤维膜放入配好的碱液中于40℃下处理5min,碱处理后,将膜浸泡在无水乙醇中待用;
(2)预聚合溶液的配制:
1)将D-萘普生加入无水乙醇中充分搅拌使之至完全溶解,配置成D-萘普生浓度为0.1mol/L的溶液,所述D-萘普生与PVDF的质量比为0.05∶1;
2)向步骤1)中溶液加入功能单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm),充分搅拌4h,配置成N-异丙基丙烯酰胺浓度为1mol/L的溶液;
3)向步骤2)中溶液缓慢加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA),边搅拌边通氮气10min,配置成二甲基丙烯酸乙二醇酯浓度为0.02mol/L的溶液;
4)向步骤3)中溶液缓慢加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),边搅拌边通氮气15min,配置成偶氮二异丁腈浓度为0.02mol/L的溶液,即得预聚合溶液;
(3)将步骤(1)中经碱处理的PVDF中空纤维膜浸入步骤(2)制备的预聚合溶液中20min,然后将膜取出放在真空干燥箱中于45℃下反应30h,制得D-萘普生分子印迹膜;
(4)将步骤(3)中制得的D-萘普生分子印迹膜用蒸馏水浸泡2天后于20℃下用无水乙醇浸泡5天,洗脱掉D-萘普生模板分子,即得D-萘普生印迹PVDF中空纤维分离膜。
8.根据权利要求1-7任意一项一种手性分离用分子印迹膜制备方法制得的手性分离用分子印迹膜,其特征在于:所述手性分离用分子印迹膜中含有D-萘普生模板分子印迹。
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