[发明专利]一种酒石酸长春瑞滨衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201210555660.7 | 申请日： | 2012-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN103880865A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 罗春;陈洪亮;季海健 | 申请（专利权）人： | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/04 | 分类号： | C07D519/04 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 510970 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酒石酸 长春 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种酒石酸长春瑞滨衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将酒石酸长春瑞滨进行浓缩，浓缩后用正相硅胶柱层析，并用洗脱剂进行梯度洗脱；
b、用薄层色谱进行检测，检测出所述步骤a中洗脱剂中体积比为20:1～10:1流分，合并所述流分，用高效液相色谱法对所述流分进行制备在17min得3'4'-环氧-17-溴代酒石酸长春瑞滨。
2.根据权利要求1所述的酒石酸长春瑞滨衍生物的制备方法，其特征在于，其进一步包括步骤c：对所述步骤b中高效液相色谱法制备得到的3'4'-环氧-17-溴代酒石酸长春瑞滨进行质谱和核磁共振氢谱检测。
3.根据权利要求1所述的酒石酸长春瑞滨衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤a中正相硅胶柱粒度为200～300目，所述步骤a中洗脱剂为氯仿-甲醇体系，所述氯仿-甲醇体系的体积比为100:1-1:1。
4.根据权利要求1所述的酒石酸长春瑞滨衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤b中高效液相色谱法制备方法的流动相A相为乙腈，B相为二乙胺-纯化水，所述B相中二乙胺-纯化水体积比为14:986，所述A相与所述B相体积比为A:B=50:50。
5.一种酒石酸长春瑞滨衍生物的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将酒石酸长春瑞滨进行浓缩，浓缩后用正相硅胶柱层析，并用洗脱剂进行梯度洗脱；
b、用薄层色谱进行检测，检测出所述步骤a中洗脱剂中体积比为20:1～10:1流分，合并所述流分，用高效液相色谱法对所述流分进行制备在17min得3'4'-环氧-17-溴代酒石酸长春瑞滨。
6.根据权利要求5所述的酒石酸长春瑞滨衍生物的提纯方法，其特征在于，其进一步包括步骤c：对所述步骤b中高效液相色谱法制备得到的3'4'-环氧-17-溴代酒石酸长春瑞滨进行质谱和核磁共振氢谱检测。
7.根据权利要求5所述的酒石酸长春瑞滨衍生物的提纯方法，其特征在于：所述步骤a中正相硅胶柱粒度为200～300目；所述步骤a中洗脱剂为氯仿-甲醇体系，所述氯仿-甲醇体系的体积比为100:1-1:1。
8.根据权利要求5所述的酒石酸长春瑞滨衍生物的提纯方法，其特征在于：所述步骤b中高效液相色谱法制备方法的流动相A相为乙腈，B相为二乙胺-纯化水，所述B相中二乙胺-纯化水体积比为14:986；A相与所述B相体积比为A:B=50:50。
9.一种酒石酸长春瑞滨衍生物，其特征在于，所述3'4'-环氧-17-溴代酒石酸长春瑞滨的结构式为：
10.根据权利要求9所述的酒石酸长春瑞滨衍生物，其特征在于：所述3'4'-环氧-17-溴代酒石酸长春瑞滨通过质谱和核磁共振氢谱检测得出其结构式。
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