[发明专利]噻嗪酮的制备方法有效
申请号: | 201210556903.9 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103880778A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 陆明若;张中泽;马志荣;王卫华;田庆海 | 申请(专利权)人: | 江苏常隆农化有限公司 |
主分类号: | C07D285/34 | 分类号: | C07D285/34 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 金辉 |
地址: | 225442 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻嗪酮 制备 方法 | ||
1.一种噻嗪酮的制备方法,包括光化,氯化,合成,蒸馏结晶步骤;其特征在于:其中氯化步骤中采用二噁烷、氯仿或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯中的一种为溶剂;合成步骤中采用有机胺参与缩合。
2.根据权利要求1所述的噻嗪酮的制备方法,其特征在于:具体的工艺步骤为:(1)光化反应,向光化釜放入溶剂,开启搅拌,升温,温度控制在10~20℃,以10m3/h通入光气,同时滴加N-甲基苯胺,至反应结束,对反应后物料进行减压蒸馏,除掉溶剂;(2)氯化反应,在前述光化釜中加入溶剂二噁烷或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯,催化剂偶氮二异丁腈,将光化釜温度控制在0℃ 通入氯气,至反应结束;(3)合成反应,将光化釜中的所有反应液转移放入合成釜中,再放入甲苯、丁丙硫脲和有机胺然后升温至 10℃,保温10小时,将反应料液泵入蒸馏釜内;(4)蒸馏结晶,将蒸馏釜开启搅拌、真空阀门,开夹套蒸汽升温,将反应残留有机胺蒸发回收,然后泵入甲醇,结晶得最终产物。
3.根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)光化反应中溶剂为二噁烷。
4.根据权利要求2所述的噻嗪酮的制备方法,其特征在于:所述合成反应步骤中加入的有机胺为三乙胺、三正丁基胺、氨气以及N-N-二甲基苯胺中的一种。
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