[发明专利]一种消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰的预处理方法有效
申请号: | 201210557251.0 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103063503A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 方继敏;方鉥;金启;郁佳;易梅;杨旋;王情念 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张安国;伍见 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消除 纳米 级含铁 物质 kevin 平衡 干扰 预处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种采用吸附或催化有机物后含量测定时消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰的预处理方法。
背景技术
纳米含铁物质(包含铁的氧化物,铁的氢氧化物)大多为半导体,具有优良的量子效应、价格低廉、环境相容性好、吸附容量大,其禁带宽度为2.0~2.3eV,在太阳光的作用下具有光催化活性,广泛地用做吸附材料或光催化材料,如:1、专利号CN200910071515,发明名称:铁氧体为吸附剂处理有机废水的方法。2、专利号:CN201010237605.4发明名称:一种铁酸铋光催化剂的制备方法。
纳米含铁物质吸附、催化有机物过程中,由于纳米矿物的粒径较小一般为2-200nm,具有极大的表面能,在废水中由于kelvin’s equation,溶解度变化为ln(S常规/S超细)=2δslM÷(RTργ),20℃下,pH为7时,当铁矿物曲率半径在1-100nm范围变化时,Fe3+的溶解度增大为非纳米尺度物质的18.67-2.75倍,铁离子表现出过大的溶解度从而使得吸附、催化处理后的废水表现出一定的颜色,吸附、催化单元操作后的废水采用紫外可见分光光度计、气相或液相色谱用来分析有机物含量时,由于铁胶体的存在,会严重干扰测定结果乃至经常出现吸附、催化单元操作后的废水中有机物浓度反而增加的错误结论。常见的微滤膜、超滤预处理方法均无法去除溶解的铁胶体,采用固相萃取时,由于溶解的铁胶体表面对有机物超强的吸附容量,依然不能准确测定废水中的有机物含量。
发明内容
本发明目的在于提供一种采用吸附或催化有机物后含量测定时消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰的预处理方法。该方法能够在吸附剂或催化剂在吸附或催化有机物后,进行有机物含量测定时,避免kevin平衡溶解的含铁胶体干扰紫外分光光度法、气相或液相色谱对有机物的测定,该方法可消除含铁胶体对测量的干扰,铝盐絮体对有机物不产生吸附,也不改变含铁胶体的原有吸附。该方法简便、成本低廉、误差小、操作方便。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰有机物测定的预处理方法,其特征在于:采用纳米级含铁物质吸附剂或催化剂在进行吸附或催化有机物单元操作后,将待测液体采用含铝盐中和含铁胶体所带电荷、沉淀胶体,高速离心液固分离后液体送入测定,消除含铁胶体对测量的干扰。
本发明所述的预处理方法,采用纳米级含铁物质吸附或催化处理有机废水后,测量并记录其pH值,将处理后废水搅拌下加入含铝盐0.2-4g/L,用0.01M HCl和0.01M NaOH调整pH在7.0-7.5之间直至废水不再显示铁胶体的红色,然后取出在Eppendorf centrifuge5810高速离心机中4000r/min离心10分钟,取上清液调整到原废水之pH后测量吸光度,即可消除kevin平衡溶解的含铁胶体干扰
本发明所述的预处理方法中,所述的纳米级含铁物质包括铁的氧化物或铁的氢氧化物。
本发明所述的预处理方法中,所述的含铝盐为分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或分析纯硝酸铝。
本发明中分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或分析纯硝酸铝在一定条件下对有机物无吸附。以甲基橙为例,用1.6mg/l的甲基橙溶液在UV-3100PC紫外可见分光光度计上面扫描,得到最大吸收波长为476.2nm,在476.2nm波长条件下,甲基橙溶液浓度分别为0、0.8、1.6、2.4、4、4.8、8mg/l,吸光度分别为0、0.042、0.082、0.121、0.207、0.256、0.437,两者为线性相关,线性相关度R2为0.999。在此条件下0.2-4g/L分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或分析纯硝酸铝调整到pH7.0-7.5之间时,对甲基橙无吸附。
采用本发明方法,将水中溶解的铁胶体双电层中和沉淀,消除色差干扰,但并不影响铁胶体对原有有机物的吸附,而采用固相萃取等方法预处理时,由于铁胶体对有机物的强烈吸附,不能完全将吸附在铁胶体上的有机物解吸,因而会造成较大的测量误差,造成紫外分光光度法、气相或液相色谱对有机物的测定误差。
附图说明
图1、甲基橙浓度与吸光度标准曲线;
图2、加入α-Fe2O3量对甲基橙吸光度的关系曲线;
图3、加入α-Fe2O3量对五氯苯酚吸光度的关系曲线(未加硫酸铝);
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