[发明专利]连续制备五氟化磷的内循环式反应器与方法

权利要求书

1.一种连续制备五氟化磷的内循环式反应器，其特征在于，该内循环式反应器结构是，包括一个外周带有换热夹套的圆筒体，圆筒体下端为下封头，圆筒体上端为上封头，在圆筒体内设置一个同心的内圆筒体，在上封头设置混合气导出管，在下封头设置三通进气管，处于圆筒体内的三通进气管的管端连接莲蓬状气体分布器；在圆筒体的中上部和下部分别设置反应溶液导出管和料液导入管。

2.按权利要求1所述的连续制备五氟化磷的内循环式反应器，其特征在于，该反应器采用含氟塑料、碳钢内部喷涂含氟塑料防腐层、碳钢内衬含氟塑料、PP、PVC、FRP或蒙乃尔合金材料制造而成。

3.一种以权利要求1所述的内循环式反应器连续制备五氟化磷的方法，其特征在于包括以下过程：

1）采用纯度为99.999％的氮气或氩气吹扫内循环式反应器，使该内循环式反应器中空气和水份降低至10PPm以下；

2）在换热夹套内通入乙二醇和乙醇混合液作为制冷剂，使内循环式反应器处于温度为-25~ -10℃的工作环境； 

3）通过料液导入管向反应器加入含五氯化磷质量浓度为5%的非水溶液，并保持液位在反应液导出管之下缘，形成这种非水溶液的溶剂是无水氟化氢、乙腈、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯或1,2-二甲氧基乙烷；

4）然后，按设计的五氟化磷的反应速率，确定无水氟化氢的质量流量用量，

再按无水氟化氢与惰性气体质量比为1：（15~25），由下封头的三通管向反应器通入无水氟化氢与惰性气体，该惰性气体是氮气或氩气；

5）当通入无水氟化氢与惰性气体时间达到反应平衡时间后，按无水氟化氢与五氯化磷的投料比为1:（2~3），由料液导入管连续向反应器加入含五氯化磷质量浓度为5%的非水溶液，及由下封头的三通管连续向反应器通入无水氟化氢与惰性气体，并与此同时，由混合气体导出管连续导出包含五氟化磷、氟化氢及惰性气体的混合气体，及由反应液导出管连续导出含五氯化磷质量浓度低于5%的反应液，则实现连续操作过程。

4.按权利要求3所述的连续制备五氟化磷的方法，其特征在于，形成质量浓度为5%五氯化磷非水溶液的溶剂采用乙腈；无水氟化氢与惰性气体质量比为1：19。