[发明专利]一种咪唑啉化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到咪唑啉化合物的合成方法。

背景技术

本发明所述的咪唑啉化合物具有如下结构式：

其中，R₁、R₂、R₃分别独立地选自氢、或C₁～C₂₀的饱和直链、支链烷烃或者环烷烃。

咪唑啉化合物及其衍生物具有广泛的应用领域，可应用于表面活性剂、抗静电剂、缓蚀剂等领域，并且表现出优异的性能。咪唑啉化合物也是咪唑啉型季铵盐合成的基础。因此采用低成本、环保、简便的方法来合成高纯度咪唑啉化合物具有较高的经济价值。

目前，咪唑啉化合物主要有以下二种合成方法：(1)利用脂肪酸或脂肪酯与胺在催化剂作用下发生酰胺化反应，形成烷基酰胺；再经过负压脱水成环，得到咪唑啉化合物。(2)利用烷基腈与胺在催化剂作用下发生酰胺化反应，形成烷基酰胺；再经过负压脱水成环，得到咪唑啉化合物。

上述合成方法存在的缺点是：反应中均需使用催化剂，增加了产品的成本；同时烷基腈毒性较大，不利于工业化生产；所制备的咪唑啉化合物含有较多的双酰胺化合物，由于双酰胺不能成环，也不能与烷基化试剂反应，对咪唑啉化合物的应用性能会产生不利影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、无需使用催化剂、制备的咪唑啉化合物纯度高，并且利于工业化生产的一种咪唑啉化合物的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。

一种咪唑啉化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在带搅拌的反应釜中加入通式(I)的酯类物质和通式(II)的取代乙二胺，所述酯类物质和取代乙二胺的摩尔比为1∶(0.5～5)，通入氮气置换后，开启搅拌装置，在温度为100～150℃，压力为0.2～1.0Mpa的条件下进行酰胺化反应，得到含烷基酰胺的反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液转入精馏釜中，首先常压脱去步骤(1)反应中产生的醇，然后进行梯度减压脱水成环工艺，控制精馏釜内压力从绝对压力20±2Kpa梯度减压至1±0.02Kpa，控制釜内温度为50～150℃；(3)步骤(2)脱水结束后，直接进行精馏纯化，得到通式(III)的咪唑啉化合物；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄分别独立地选自氢、或C₁～C₂₀的饱和直链、支链烷烃或者环烷烃。

进一步地，前述的一种咪唑啉化合物的制备方法，其中，步骤(1)酰胺化反应时间为2～10h。

进一步地，前述的一种咪唑啉化合物的制备方法，其中，步骤(2)梯度减压的减压梯度为10～100pa/min，脱水时间为4～10h。

进一步地，前述的一种咪唑啉化合物的制备方法，其中，步骤(1)酰胺化反应结束后反应液降至室温。

本发明的有益效果：本发明所述的制备方法，无需使用催化剂、工艺简单，酰胺化反应完全；制备的咪唑啉化合物纯度高达99％以上，水份含量低、杂质含量少，适合工业化生产；与传统使用原料酸、氰类物质相比，具有成本低、低毒、环保的优点。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但这些实施例并不对本发明构成任何限制。

实施例1。2-甲基咪唑啉的合成。

(1)在5L不锈钢高压反应釜中加入甲酸乙酯740g，乙二胺720g，通入氮气置换后，开启搅拌，升温至100℃，控制反应压力为0.2Mpa，进行酰胺化反应，保温反应2h结束后，得到含烷基酰胺以及副产物双烷基酰胺的反应液，降至室温；(2)将步骤(1)得到的反应液转入5L精馏釜，首先常压脱去步骤(1)反应中产生的醇，然后启动真空泵，调整真空压力为20Kpa，开启加热装置，开始计时同时调整减压速度，减压梯度约为55Pa/min，用6h将体系压力降至真空压力1Kpa，逐步脱除反应产生的水。脱水终了，物料温度为140℃；(3)在1Kpa的条件下将步骤(2)得到的反应液精馏纯化，分离除去双烷基酰胺，至无馏分馏出。得到2-甲基咪唑啉660g。经气相色谱检测2-甲基咪唑啉纯度99.3％，水份800ppm，双烷基酰胺含量0.43％。

实施例2。4-甲基-5-乙基咪唑啉的合成。