[发明专利]一种氧化三甲胺的制备方法

权利要求书

1.一种氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，以三甲胺和过氧化氢为主要原料制备，所述原料过氧化氢比三甲胺过量。

2.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述原料三甲胺与过氧化氢摩尔比优选为1:1.01～1.60。

3.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述原料三甲胺优选质量分数23%～35%水溶液；过氧化氢优选质量百分数25%～58%水溶液。

4.根据权利要求1～3任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，氧化三甲胺的制备方法包括：在反应釜中加入原料三甲胺、过量的过氧化氢，反应数小时，降温结晶后，产物固-液分离；液体导入浓缩罐内浓缩，结晶后，再固-液分离，两次分离固体干燥，即得氧化三甲胺。

5.根据权利要求4所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，母液循环回用至下一批次的反应中。

6.根据权利要求4所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度35℃～80℃；优选60℃～75℃；更优选68℃～72℃；所述反应时间2～10h；优选3～6h。

7.根据权利要求4所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述浓缩温度不超过96℃；优选60℃～90℃；所述浓缩优选减压浓缩。

8.根据权利要求4所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述固体干燥温度40℃～90℃；优选40℃～70℃。

9.一种氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，以三甲胺、过氧化氢、稳定剂和/或引发剂为主要原料制备。

10.根据权利要求9所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，过氧化氢与三甲胺等摩尔反应或过氧化氢比三甲胺过量。

11.根据权利要求9所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，三甲胺与过氧化氢摩尔比优选为1:1.01～1.60。

12.根据权利要求9～11任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，氧化三甲胺的制备方法包括：在反应釜中加入原料三甲胺、过氧化氢，稳定剂和/或引发剂，反应数小时，降温结晶后，产物固-液分离；液体导入浓缩罐内浓缩，结晶后，再固-液分离，两次分离固体干燥，即得氧化三甲胺。

13.根据权利要求12所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，母液循环回用至下一批次的反应中。

14.根据权利要求9～13任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述原料三甲胺优选质量分数23%～35%水溶液；过氧化氢优选质量百分数25%～58%水溶液。

15.根据权利要求9～14任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，原料三甲胺与稳定剂的摩尔比为1:0.0005～0.040。

16.根据权利要求9～15任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括乙酸、水杨酸、柠檬酸，乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。

17.根据权利要求9～14任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，原料三甲胺与引发剂的摩尔比为1:0.002～0.040。

18.根据权利要求9～14任一或17所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过氧乙酸、苯甲酸、过氧苯甲酸、硫酸、过氧硫酸中的一种或几种。

19.根据权利要求12～18任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度35℃～80℃；优选60℃～75℃；更优选68℃～72℃；所述反应时间2～10h；优选3～6h。

20.根据权利要求12～19任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述浓缩温度不超过96℃；优选60℃～90℃；所述浓缩优选减压浓缩。

21.根据权利要求12～20任一所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述固体干燥温度40℃～90℃；优选40℃～70℃。