[发明专利]一种无味倍他环糊精的制备方法

说明书

 

所属技术领域

本发明属于制药领域，具体涉及倍他环糊精及其制备方法。

背景技术

倍他环糊精收载于《中国药典》2010版二部，为环状糊精葡萄糖基转移酶作用于淀粉而生成的7个葡萄糖以α-1，4-糖苷键结合的环状低聚糖。外观形状：白色结晶性粉末、无毒、无嗅。

现今市场上流通的倍他环糊精产品，多数澄清度差，有特殊臭味，且产率较低，故需对倍他环糊精制备方法进行改进。

发明内容

针对市场现有倍他环糊精产品澄清度差，有特殊臭味，且产率较低，本发明所解决的技术问题是对倍他环糊精制备方法进行改进，制备所得的产品澄清度好，无臭味，且产率较高，完全符合《中国药典》2010版标准。

本发明所提供的技术方案为：倍他环糊精的制备方法，包括如下步骤：

1、种子培养：向种子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，用片碱调整料液的pH 6.5-7.0之间，再加入碳酸钠、消泡剂，使料液的pH在9.0-10.0，蒸气消毒完毕后，在28-30℃进行培养，培养时间为18-40h；

2、发酵：将a步骤所得种子移入发酵罐，再向发酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，用片碱调整料液的PH在6.5-7.0之间；再加入碳酸钠、消泡剂，使料液的PH在9.0-10.0；在28-30℃进行培养，培养时间为18-40hr得到酶液;

3、酶液的精制：将步骤2完成后的酶液中加入氯化钙，搅拌不少于5分钟后；再加入磷酸氢二钾，搅拌溶解不少于5分钟，使其完全溶解；低速缓慢搅拌保温不少于30分钟；将絮凝好的酶液压入板框压滤机，得精制酶液，并打入酶液储罐；

4、液化：在淀粉调浆池中加入一定量的水和淀粉调成淀粉乳，然后将淀粉乳打入调浆罐，同时向调浆罐中加入淀粉酶，加温开始液化；

5、转化：将步骤4所得液化液打入转化罐，加入将步骤3所制酶液和助剂，转化8小时后开始测量转化液糖度，每1小时测量1次，直至转化液糖度无变化即为转化终点，并测量生成量；

6、一次结晶：将步骤5所得转化物料用泵打入一次结晶罐中，开启搅拌进行离心，进行固液分离；

7、助剂回收：将一次结晶离心料与无离子水按1:2-3的投料浓度投入助剂回收罐，水沸后保温至少30分钟，助剂得到蒸发回收；

8、脱色：步骤7助剂回收完的料液打入脱色罐，加入活性炭，保温30分钟以上，趁热抽滤；

9、二次结晶：脱色抽滤后的滤液放入二次结晶罐，开冷却水，搅拌降温至40℃以下，离心分离；

10、干燥：将上述二次结晶物料送双锥干燥机干燥，干燥后的物料进行粉碎，粉碎完的物料筛后进行包装。

步骤3中酶液、氯化钙、磷酸氢二钾配比为500:5:4；水浴缓慢升温至35-40℃保温。

步骤4中对液化过程的控制，液化温度设定为105-130℃；液化淀粉乳波美度调至10-14°Bé。

步骤5中对转化过程的控制，转化温度控制在55±1℃。

步骤8中活性炭用量为15-25公斤/罐；且在95-100℃保温。

通过上诉方法制备的倍他环糊精，澄清度好，无臭味，且产率较高，完全符合《中国药典》2010版质量标准，成本低。

具体实施方式

1、种子培养：向种子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，用片碱调整料液的pH 6.5-7.0之间，再加入碳酸钠、消泡剂，使料液的pH在9.0-10.0，蒸气消毒完毕后，在28-30℃进行培养，培养时间为18-40h；

2、发酵：将a步骤所得种子移入发酵罐，再向发酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，用片碱调整料液的PH在6.5-7.0之间；再加入碳酸钠、消泡剂，使料液的PH在9.0-10.0；在28-30℃进行培养，培养时间为18-40hr得到酶液;

3、酶液的精制：将步骤2完成后的酶液中加入氯化钙，搅拌不少于5分钟后；再加入磷酸氢二钾，搅拌溶解不少于5分钟，使其完全溶解；低速缓慢搅拌保温不少于30分钟；将絮凝好的酶液压入板框压滤机，得精制酶液，并打入酶液储罐；酶液、氯化钙、磷酸氢二钾配比为500:5:4；水浴缓慢升温至35-40℃保温；

4、液化：在淀粉调浆池中加入一定量的水和淀粉调成淀粉乳，然后将淀粉乳打入调浆罐，同时向调浆罐中加入淀粉酶，加温开始液化；液化温度设定为105-130℃；液化淀粉乳波美度调至10-14°Bé；