[发明专利]实现氯硅烷合成的反应器及方法

说明书

技术领域

本发明涉及氯硅烷合成技术，尤其涉及一种实现氯硅烷合成的反应器及方法。

背景技术

改良西门子法是多晶硅工业生产中最常用的技术，将工业硅粉与HCl反应，加工成SiHCI₃，再让SiHCl₃在H₂气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅。在获得多晶硅产品的过程中，还原炉同时会排出的尾气（H₂）、SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂和HCl需要经过分离后再循环利用，所以，实现排放物的分离和循环也是该工艺的重要工序。

在尾气中以及还原炉排放中都会产生大量四氯化硅和二氯二氢硅等副产物。其中二氯二氢硅是一种沸点仅为8.2℃，自燃温度为58℃的强腐蚀有毒气体，即使被分离出来也不易长期存储。所以使二氯二氢硅与四氯化硅通过歧化反应（也称氯硅烷反歧化反应）生成三氯氢硅，是二氯二氢硅的一个有效的回收途径。

二氯二氢硅与四氯化硅反歧化生成三氯氢硅的化学方程式如下：

该反应的催化剂为碱性树脂催化剂，反应温度为30-120°C，反应压力在1.0MPa左右。该可逆反应的转化率受反应体系的温度、压力、物料停留时间和物料Si/Cl比等因素的影响。其中因二氯二氢硅与四氯化硅反歧化生成三氯氢硅是放热反应，反应温度的影响更成为相对重要的因素，所以反应温度的控制对于反应进程非常关键。

为保证二氯二氢硅与四氯化硅反歧化生成三氯氢硅的反应温度，目前采用的反应器均设置有外循环换热装置，该换热装置设备复杂，能耗高；且该外循环换热装置的换热介质(如水)与反应原料不同，易发生换热介质泄漏污染反应体系的情况，导致目标产物的产量和产率下降。

实现其他种类氯硅烷歧化与反歧化合成反应的反应器也存在上述问题，如，由三氯氢硅两步歧化生成硅烷和进一步由硅烷生成颗粒多晶硅是目前生成成本最低的多晶硅生产工艺，得到越来越广泛的重视。三氯氢硅两步歧化生成硅烷的反应式如下：

综上，现有用于氯硅烷歧化与反歧化合成的反应器均具有设备复杂，能耗高和易发生换热介质泄漏污染反应体系的缺点。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有氯硅烷歧化和反歧化合成的反应器的结构复杂、能耗高和易发生污染的问题，提出一种实现氯硅烷合成的反应器，用于氯硅烷的歧化与反歧化反应，该设备具有结构简单、能耗低和无污染的优点。

为实现上述目的，本发明提出的技术方案是：一种实现氯硅烷合成的反应器包括反应器腔体，所述反应器腔体上设置有催化剂装料口、催化剂料口、原料进料口、产品出料口；

所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；

所述反应器腔体上和/或反应器腔体内设置有换热装置，所述换热装置的换热介质出口与原料进料口连通。

本发明的另一个目的，还公开了一种氯硅烷合成的方法，以实现连续、低成本的生产氯硅烷。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种氯硅烷合成的方法，采用上述反应器，包括以下步骤：

向反应器腔体内加入催化剂颗粒，形成至少一个催化剂床层，使所述催化剂床层中的催化剂颗粒材料密集分布，填充率为50％以上；

使原料作为换热介质自换热介质入口进入换热装置中，自换热介质出口流出换热装置；

在反应初期，使原料自换热装置流出后先通过预热机构加热达到氯硅烷合成反应所需温度（关闭预热机构），进入反应器腔体中，并在经过催化剂床层过程中在催化剂颗粒催化下反应，使反应产物自产品出料口排出反应器腔体；

所述原料在反应器腔体内反应的同时，维持新的原料自换热介质入口进入换热装置中，实现与反应器腔体内反应物料换热后从换热介质出口排出；使换热后的原料自原料进料口进入反应器腔体内反应。

本发明实现氯硅烷歧化与反歧化合成的反应器及方法与现有技术相比较，具有如下优点：反应器所设置的换热装置，能防止或减少反应器腔体内局部过热，有效控制反应体系温度，并且，利用原料自身作为换热介质，同时实现了原料的预热，即反应器所设置的换热装置同时实现了对反应体系的换热和对原料预热的功能，减少了设备的投资和反应过程的能耗，利于降低运行成本；本发明采用原料作为换热介质，相比于现有技术使用专门的换热介质，也消除了对反应产物所带来潜在的污染风险，使该反应操作安全可靠。此外，本发明还克服了现有换热装置无法实现大半径反应器换热的缺点，实现了超大型反应器的换热。