[发明专利]一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法

权利要求书

1.一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将液氨通入水中制得浓度为85~135g/L的浓氨水，然后向浓氨水中通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，使碳化度为80%～140%； 

（2）将步骤（1）制备的碳化氨水加入铜料中反应，并在反应过程中鼓入空气，制得含铜氨化合物的料液，铜料与碳化氨水反应的反应式为：

2Cu+2(NH₄)₂ CO₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO₃ +2H₂O；

（3）向含铜氨化合物的料液中加入双氧水充分反应后将料液过滤；

（4）将过滤后的滤液加热分解并将反应所得的含有碱式碳酸铜的混合料液进行分离、洗涤、烘干、过筛后制得重质高纯碱式碳酸铜，分解反应的反应式为：

3Cu(NH₃)₂CO₃ +H₂O=2CuCO₃ Cu(OH)₂+6NH₃↑+ CO₂↑；

（5）将步骤（4）制得的重质高纯碱式碳酸铜加热煅烧制得氧化铜粉并进一步冷却、过筛得到高纯低氯电镀级氧化铜，煅烧、分解的反应式为：

CuCO₃·Cu(OH)₂=2CuO+CO₂+H₂O。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中制浓氨水时通入液氨的压力为0.05～0.2MPa；所述向浓氨水中通入二氧化碳的压力为0.05～0.2MPa；所述向浓氨水中通入二氧化碳的同时向位于浓氨水中的冷却盘管通入温度小于15℃的冷却水冷却。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铜料的铜含量≥99.5%；所述铜料的铜的物质的量大于加入铜料中的碳化氨水所含的碳酸铵的物质的量；所述反应在空气压力为1.01×10⁵Pa～10×10⁵Pa的密闭条件下进行，反应时鼓入空气的时间为5～12小时，反应终点为反应后的含铜氨化合物的料液中铜离子含量达到85～120g/L。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中含铜氨化合物的料液中加入的双氧水的质量与含铜氨化合物的料液的体积比为1～10㎏/立方米，加入双氧水后的反应时间为2～6小时；所述过滤设备为精密袋式过滤器。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（4）中滤液加热的温度为70～98℃；所述分解在常压～0.8×10⁵Pa的压力下进行；所述分解的终点为反应所得的含有碱式碳酸铜的混合料液中铜离子含量小于15g/L；所述分解产生的氨气、二氧化碳及原滤液中的部分水、液氨经冷凝、回收后重新制备浓氨水。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（4）中分离、洗涤为将反应所得的含有碱式碳酸铜的混合料液分离出原有液体后再用去离子水洗涤至洗涤液中氯离子质量浓度≤60ppm。

7.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘干温度为60～100℃；所述过筛为100目过筛。

8.根据权利要求1所述的一种制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（5）中重质高纯碱式碳酸铜加热煅烧的温度为500～800℃，加热煅烧的时间为0.5～５h；所述煅烧得到的氧化铜粉进一步冷却的温度为30~40℃。