[发明专利]一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法

权利要求书

1.一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85~135g/L，然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器；

（2）将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤（1）所得的碳化氨水；

（3）封死化铜池盖，鼓入空气反应，当检测到铜氨液中铜离子浓度达85~120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液；

（4）将步骤（3）所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器； 

（5）将步骤（4）所得的贮液容器中的滤液打入反应容器反应，并调节工艺参数，制得含有碱式碳酸铜的混合料液并打入储料容器；

（6）启动离心机将步骤（5）得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料；

（7）将步骤（6）中离心机所出料装入烘箱，当物料含水≤2%时出料；

（8）将步骤（7）所得烘干后的物料粉碎，100目过筛，分析，称重，包装，得到高纯碱式碳酸铜；

（9）开启回转窑，将步骤（8）得到的高纯碱式碳酸铜加入回转窑内煅烧得氧化铜粉并进一步冷却、过筛得氧化铜成品。

2.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中水的装入量为制备容器的1/2～3/4液位，向制备容器内通入液氨的压力为0.05～0.2MPa；所述装入制备容器的水为去离子水；所述通入二氧化碳的压力为0.05～0.2MPa，碳化度控制在80～140%；所述冷却水管中通入的冷却水的温度小于15℃。

3.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铜料的铜含量≥99.5%；所述化铜池中的铜的物质的量大于注入化铜池中的碳化氨水所含的碳酸铵的物质的量。

4.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中鼓入空气反应的时间为5～12小时，铜氨液中加入的双氧水的质量与铜氨液的体积比为1～10㎏/立方米，加入双氧水后的反应时间为2～6小时。

5.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述过滤器为精密袋式过滤器。

6.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（5）中反应容器为离心式薄膜蒸发器或反应釜，所述离心式薄膜蒸发器的工艺参数为：通入离心式薄膜蒸发器的蒸氨的蒸汽压力为0.05～0.5MPa，滤液进入蒸发器的流量为0.05～2m³/h；所述反应釜的工艺参数为：通入反应釜的蒸汽压力为0.05～0.3MPa，反应釜搅拌器搅拌速度为0.1～80r/min，通入压缩空气进行蒸氨；所述反应容器中反应的终点为反应后得到的混合料液中铜离子浓度小于15 g/L。

7.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（6）中用离心机甩尽步骤（5）得到的含有碱式碳酸铜的混合料液中的原有液体后再用去离子水洗涤至少三次，直至洗涤液中的氯离子质量浓度小于或等于60ppm，甩出的原有液体和前三次洗涤液合并加入化铜池，三次洗涤后的洗涤液加入浓氨水制备容器制备成浓度为85~135g/L的浓氨水。

8.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述烘箱温度为60~100℃。

9.根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述回转窑煅烧的工艺参数为：煅烧温度为500～800℃，煅烧时间0.5～５h，煅烧时回转窑的加热炉筒转速1～5r/min，所述煅烧在空气气氛中进行。

10. 根据权利要求1所述的一种由碱式碳酸铜制备高活性电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述煅烧时温度由回转窑进料口向出料口递减，递减幅度为相邻两个区间相差5℃～50℃；所述氧化铜粉进一步冷却的温度为30~40℃。