[发明专利]氢化松香三甘醇酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，尤其是一种氢化松香三甘醇酯的制备方法。

背景技术

松香作为一种可再生资源，一直直接或经改性深加工后广泛应用于胶黏剂、油墨、涂料、合成橡胶、造纸、电子、农药、食品和化妆品等行业之中，是国民经济不可缺少的化工原料。松香的改性，一般利用松香分子结构中的共轭双键、羧基等反应活性基团，通过加成、歧化、氢化、聚合、氨解、成盐、酯化等反应制成马来松香、歧化松香、氢化松香、聚合松香、松香胺、松香盐及各种松香酯等深加工产品。

液体松香树脂由于具有一系列的优良的应用性能，在各行业得到越来越广泛的应用，如作为表面活性剂成为电路板免洗液的主要成分；作为增粘剂，具有良好的耐寒增粘效果，在寒冷地区用胶粘剂上极具发展前景，以及应用于塑料、橡胶、涂料和胶粘行业等，相比于普通的松香树脂和石油树脂更易于与溶剂混溶，有较明显的性能优势和环保优势。但以传统工艺生产的氢化松香三甘醇酯存在制备反应时间长、颜色较深的问题，约为9-10（铁-钴色号），难以满足下游应用领域对浅色氢化松香三甘醇酯的使用需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备反应时间短，产品颜色浅，酸值较低的氢化松香三甘醇酯的制备方法。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：其制作方法包括如下步骤：

A、在惰性气体保护下，熔融精制氢化松香原料；

B、完全熔解后，加入抗氧剂、醇、催化剂后，升温至272-278℃；

C、在272-278℃保温反应5-10小时，使物料酸值指标达到设定值；

D、抽真空3-5小时，降温出料，得到氢化松香三甘醇酯。

上述技术方案中，更具体的方案还可以是：所述精制氢化松香原料为精制氢化松香或精制氢化松香与精制松香的组合物。

进一步的：所述精制氢化松香原料中，所述的精制氢化松香的质量占所述精制氢化松香原料总质量的85%-100%。

进一步的：所述抗氧剂为烷基酚二硫化物低聚体、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或组合物；所述抗氧剂的质量是所述精制氢化松香原料总质量的0.15%。

进一步的：所述醇为三甘醇；所述醇的质量是所述精制氢化松香原料总质量的30.0%-31.5%。

进一步的：所述催化剂为氧化锌、纳米氧化锌、氧化镁；所述催化剂的质量是所述精制氢化松香原料总质量的0.05%-0.10%。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1、本制备方法加入的助剂可改善产品颜色，加入的纳米氧化锌作为催化剂，具有明显的催化效果，可将反应时间缩短近一半，产品颜色浅，酸值较低，酯化程度高，相对稳定。

2、本制备方法产品为液体树脂，应用在胶粘剂中明显提高其初粘力，在低温环境下还具有良好的增粘效果。

3、本发明以精制氢化松香或精制氢化松香与精制松香组合物、醇类为主要原料，使用高效抗氧剂，在氧化锌、纳米氧化锌、氧化镁等金属氧化物作为催化剂的作用下，进行酯化反应制得浅色的氢化松香三甘醇酯，产品实现工业化规模生产和投放市场，经济效益显著。

具体实施方式

以下通过具体实例作进一步详述，但实施例并不意味着对本发明的限定；下列各实施例中，所涉及的重量份数除非另有说明，均是以重量份计算；颜色检测以100%氢化松香三甘醇酯产品直接与标准铁-钴色号比色。

实施例1：

将精制氢化松香1000g投入至带有搅拌浆的四口烧瓶中，通入氮气置换加热熔解，升温至170-180℃，待物料完全熔解后开动搅拌，加入三甘醇300g和4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)1.5g，纳米纳米氧化锌1.0g，以每小时10℃的速率升温至272-278℃，并在272-278℃保温反应6小时后抽真空，抽真空5小时后降温出料，得到氢化松香三甘醇酯。

本氢化松香三甘醇酯产品外观为透明液体，酸值为9.3mg/g，颜色（铁-钴色号）为6+，100℃时粘度为99.8mpa.s。

实施例2：

将精制氢化松香850g和精制松香150g投入至带有搅拌浆的四口烧瓶中，通入氮气置换加热熔解，升温至170-180℃，待物料完全熔解后开动搅拌，加入三甘醇300g、烷基酚二硫化物低聚体1.5g和纳米氧化锌1.0g，以每小时10℃的速率升温至272-278℃，并在272-278℃保温反应6小时后抽真空，抽真空3小时后，降温出料，得到氢化松香三甘醇酯。