[发明专利]聚合松香锌盐的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及化学技术领域，尤其是一种聚合松香锌盐的制备方法。

背景技术

松香作为一种可再生资源，一直直接或经改性深加工后广泛应用于胶黏剂、油墨、涂料、合成橡胶、造纸、电子、农药、食品和化妆品等行业之中，是国民经济不可缺少的化工原料。松香的改性，一般利用松香分子结构中的共轭双键、羧基等反应活性基团，通过加成、歧化、氢化、聚合、氨解、成盐、酯化等反应制成马来松香、歧化松香、氢化松香、聚合松香、松香胺、松香盐及各种松香酯等深加工产品。

松香盐又称树脂酸盐，松香树脂酸中羧基上的氢原子为金属原子取代后即得其盐；生产上制备树脂酸盐是使松香和碱金属、碱土金属或其它氧化物等反应；碱金属盐主要是钠盐和钾盐，可用作造纸胶料和制造洗涤肥皂的原料，此外还可用作水泥凝固剂和合成橡胶的乳化剂；碱土金属盐常见的是钙盐，由松香和消石灰Ca(OH)₂或CaO反应制得，广泛用于制漆工业；其它金属盐有锌盐、锰盐和铜盐等，其中树脂酸锌盐用于配制高质量的套色印刷油墨；树脂酸锰盐用途甚广，可用作油漆、干燥剂，还可用于制造油墨、防腐剂、驱虫剂和润滑油添加剂等；树脂酸铜盐是一种防腐剂和杀虫剂；松香锌盐由松香与金属氧化物加热制得，也可由松香皂溶液与氯化锌反应生成，但这样制备所得的松香锌盐软化点低、含锌量低。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高软化点、含锌量相对高的聚合松香锌盐的制备方法。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：其制作方法包括如下步骤：

A、在惰性气体保护下，熔融聚合松香原料；

B、在A步骤所得物中分次加入金属氧化物，所述金属氧化物的质量是聚合松香原料质量的6%～10%；

C、B步骤反应后升温至260℃～265℃，保温反应6小时；

D、抽真空1小时，降温至240℃出料，得到聚合松香锌盐。

上述技术方案中，更具体的方案还可以是：所述聚合松香原料为聚合松香或聚合松香与松香的混合物。

进一步的：所述聚合松香原料中，聚合松香的质量占聚合松香原料总质量的50%～100%。

进一步的：所述的B步骤中的分次加入碱金属或碱土金属或金属氧化物是分三次加入，第一次加入时，温度为200℃～205℃，并维持在200℃～205℃反应0.5小时；加入第二次时，用0.5小时升温至220℃；再加入第三次。

进一步的：所述金属氧化物氧化锌。

聚合松香为松香改性产品，具有110-145℃的较高软化点，优良的抗氧化性，在有机溶剂中有更高的粘度，可直接应用，或进一步改性酯化制成甘油酯、季戊四醇酯和酚醛改性树脂等产品进行应用；主要用于油墨、油漆、涂料、胶粘剂等行业。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1、聚合松香锌盐比松香锌盐具有更高的软化点、锌含量更高，提高应用时的光泽度和耐磨性，增加活性成份。

2、松香锌盐适合配制高质量的套色印刷油墨，而将锌盐引入到聚合松香中制备成本聚合松香锌盐，更提高其性能，并拓宽了聚合松香的应用途径；本聚合松香锌盐可作为印刷油墨的主要连接料，增进了油墨光泽性、柔韧性和颜料润湿性。

3、以聚合松香制成的本聚合松香锌盐，含锌量相对高，可作橡胶硫化反应的活性剂。

具体实施方式

以下通过具体实例作进一步详述，但实施例并不意味着对本发明的限定；下列各实施例中，所涉及的重量份数除非另有说明，均是以重量份计算。

实施例1：

将型号为B-140的聚合松香625g和松香375g投入至带有搅拌浆的四口烧瓶中，这两种原料混合后酸值为155mg/g，软化点为115℃，通入氮气置换加热熔解，升温至200℃～205℃，待物料完全熔解后开动搅拌，第一次加入氧化锌20g，维持在200℃～205℃反应0.5小时后，第二次加入氧化锌20g，继续用0.5小时升温至220℃后，第三次加入氧化锌20g，然后升温至260℃～265℃保温反应6小时，抽真空1小时后，降温至240℃出料，得到聚合松香锌盐。

本聚合松香锌盐外观透明；颜色（铁钴）：10；酸值：133.3mg/g；环球法软化点：145.4℃；与甲苯1：1混合，其溶解性：清；与松节油1：1混合，其溶解性：清。

实施例2：