[发明专利]一种耐高温尼龙纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐高温尼龙复合材料领域，涉及一种尼龙纳米复合材料及其制备方法。

技术背景

耐高温尼龙的发展使工农业和民用设施更加的微型化轻量化和动力强劲化成为可能。耐高温尼龙可以为某些部件带来更高的耐温性能，或是干脆替代了金属原材料来生产这些部件。新型设备的装置和组件也有用耐高温尼龙代替金属和热固性材料的趋势。这些都将会加大对耐高温尼龙材料的需要量，从而带动市场需求。

制备羧基化碳纳米管增强耐高温尼龙复合材料包括溶液共混、熔融共混及原位共混等。其中溶液共混需要耗费大量的溶剂，不利于工业应用；熔融共混虽然能满足大规模生产的需要，但碳纳米管在基体中分散性差；而原位共混既适合工业应用又能使碳纳米管良好的分散在基体中，而且能改善碳纳米管与基体间的界面性能。

中国专利CN200710171820.7公布了一种羧基化碳纳米管增强尼龙66复合材料，在添加少量的羧基化碳纳米管的情况下，复合材料的性能得到明显的提高，但没有研究在更高含量碳纳米管对复合材料的增强效果。专利CN200410084741.9公布了一种通过原位聚合法制备了碳纳米管增强尼龙1010复合材料。而通过原位聚合的方法制备羧基化碳纳米管增强耐高温尼龙复合材料还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种分散性好，相容性好，力学性能得到提高的增强耐高温尼龙纳米复合材料。

本发明的另一目的在于提供上述增强耐高温尼龙纳米复合材料的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种尼龙纳米复合材料，由包括以下重量份的组分制成：

所述的羧基化碳纳米管优选为0.5-3份。

所述的封端剂优选为0.3-0.5份。

所述的催化剂优选为优选0.2-0.5份。

所述的去离子水优选为40-50份。

所述的尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙6I盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙9I盐、尼龙10I盐、尼龙11I盐或尼龙12I盐中的一种或一种以上。

所述的羧基化碳纳米管其管径为5-20nm，优选10nm，其长度为0.5-20μm，优选5μm。

所述的封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐，优选苯甲酸。

所述的催化剂为磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙，亚磷酸锌、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种或一种以上，优选次亚磷酸钠。

一种上述尼龙纳米复合材料的制备方法，是采用原位聚合的方法进行制备，包括以下步骤：

（1）按上述配比称取100份尼龙盐、0.1-1份封端剂、0.1-0.6份催化剂，并将以上组分加入到高压反应釜内；

称取30-60份去离子水、0.1-5份羧基化碳纳米管，并将羧基化碳纳米管溶于去离子水中，超声搅拌，然后加入到高压反应釜中；

（2）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150-300℃，压力达到1.5-3MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa，恒压反应时间为1-3小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。

所述的步骤（1）中，超声搅拌的时间为1-4小时；由于羧基化碳纳米管容易团聚，通过将羧基化碳纳米管置入去离子水中搅拌并超声使其分散均匀。

本发明通过原位聚合反应，能改善羧基化碳纳米管与尼龙基体间的相容性。

本发明的优点是解决了羧基化碳纳米管容易团聚的缺点，改善了尼龙与羧基化碳纳米管的相容性，制备出了具有耐高温、力学性能高的纳米复合材料。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明：

对比例1

1）称取100份的尼龙10T盐、50份的去离子水、0.5份的苯甲酸、0.4份的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；

2）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。

对比例2