[发明专利]结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶及制备方法和应用无效
申请号: | 201210560249.9 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103059215A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 徐守萍;曾仁昌;皮丕辉;蔡智奇;文秀芳;程江 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F222/22;C08F2/38;C08F293/00;C08J3/075;A61K47/32;A61L27/16;A61L27/52;A61L27/54;A61L31/04;A61L31/16 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;苏运贞 |
地址: | 510641 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 相对 可控 甜菜碱 智能 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶,其特征在于包含以下按重量份计的组分:
羧酸甜菜碱酯 0.2~0.9重量份;
N-异丙基丙烯酰胺 0.3~1重量份;
引发剂 0.005~0.01重量份;
交联剂 0.03~0.07重量份;
RAFT试剂 0.01重量份;
溶剂 5~9重量份;
所述的羧酸甜菜碱酯的结构式如式Ⅰ所示:
(式Ⅰ);
其中n为1~3的自然数;m为1~5的自然数;R为甲基或乙基其中一种烷基。
2.根据权利要求1所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶,其特征在于:所述的引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂;其中油溶性引发剂为2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲戊基腈)、1,1'-偶氮二(1-环己甲腈)、过乙酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯或过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种;水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二氰基戊酸(V-501)、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或2,2'-偶氮二(2-羧乙基)-2-异丁脒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶,其特征在于:所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸二甘醇酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶,其特征在于:所述的RAFT试剂为二硫代苯甲酸苄酯,二硫代苯甲酸异丁酯、2-(2-羧基乙基硫烷硫代羧基)丙酸、4-氰基二硫代苯甲酰戊酸、羧甲基硫代笨甲酸酯、N,N-二甲基二硫代苯甲酰乙酰胺、N,N-二甲基二硫代苯甲酰丙酰胺、N-咔唑二硫代甲酸氰基戊酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶,其特征在于:所述的RAFT试剂中二硫代苯甲酸苄酯和二硫代苯甲酸异丁酯的制备方法具体操作包括以下过程:
取无水THF250ml、溴苯62.8g和镁屑10g,室温下混合制备苯基溴化镁。再将溶液加热至40~70℃,并在15min内加入二硫化碳30.44g,同时将反应温度控制在40~65℃反应1~4h得到黑褐色溶液;滴入卤化物76.95ml,保持50~90℃反应2~6h;反应完毕,向反应混合液中加入1500~2500ml冰水,并用乙醚多次萃取,醚层依次用水、碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥后,过滤,减压蒸馏的红色油状粘稠液体即为制得的RAFT试剂;
所述的卤化物为苄基溴或异丁基溴;当所述的卤化物为苄基溴时,制备获得的RAFT试剂为二硫代苯甲酸苄酯;当所述的卤化物为异丁基溴时,制备获得的RAFT试剂为二硫代苯甲酸异丁酯。
6.根据权利要求1~5任一项所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶的制备方法可以采取一步法或多步梯度法两种方法进行共聚制备。
7.根据权利要求6所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶的一步法制备步骤如下:
取0.2~0.9重量份羧酸甜菜碱酯、0.3~1重量份N-异丙基丙烯酰胺、0.03~0.07重量份重量份交联剂、0.01重量份份RAFT试剂、5~9重量份去离子水,搅拌溶解,将0.005~0.01重量份引发剂加入并搅拌均匀,抽真空通氮气反复3~9次,氮气氛围保护下,上述混合物在35~75℃反应24~48h,得到含有未反应单体分子的甜菜碱酯类智能水凝胶,取出凝胶,在去离子水中浸泡2周,每间隔12h更换一次水,以除去未反应的单体分子,得到甜菜碱酯类智能水凝胶。
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