[发明专利]双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法有效
申请号: | 201210560292.5 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103880855A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 高爽;张恒耘;杨华;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 双环戊二烯环 氧化 制备 分离 双环戊二烯 方法 | ||
1.双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:双环戊二烯在反应控制相转移催化剂及其助剂EDTA存在下,碳酸二甲酯为溶剂,以双氧水为氧化剂反应直接生成二氧化双环戊二烯,反应结束所得反应液冷却后,反应液中的固体催化剂回收后循环使用,有机相经过活性炭过滤后减压脱除溶剂即得二氧化双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:催化剂是反应控制相转移催化剂,催化剂加入量为双氧水质量的0.01倍~0.2倍。
3.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:助剂EDTA的加入量为催化剂质量的1‰~1%。
4.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:溶剂为碳酸二甲酯,加入量为双环戊二烯质量的2~6倍。
5.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:反应温度控制在30~80度,反应时间为5~10h。
6.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:双氧水:双环戊二烯摩尔比为1:2~2.5,双氧水质量浓度选择20~50%。
7.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:反应控制相转移磷钨杂多酸盐催化剂:双环戊二烯转化率大于99%。
8.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:反应结束后催化剂析出得固体过滤或者离心回收,用于下次反应反应。
9.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:回收催化剂后的液体经分层得有机相,有机相必须经过活性炭过滤去除杂质。
10.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:回收催化剂后的有机相减压蒸馏脱除溶剂,控制温度在小于60℃,经干燥即制得产物二氧化双环戊二烯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所,未经中国科学院大连化学物理研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210560292.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。