[发明专利]双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法有效

专利信息
申请号: 201210560292.5 申请日: 2012-12-20
公开(公告)号: CN103880855A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 高爽;张恒耘;杨华;吕迎 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 双环戊二烯环 氧化 制备 分离 双环戊二烯 方法
【权利要求书】:

1.双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:双环戊二烯在反应控制相转移催化剂及其助剂EDTA存在下,碳酸二甲酯为溶剂,以双氧水为氧化剂反应直接生成二氧化双环戊二烯,反应结束所得反应液冷却后,反应液中的固体催化剂回收后循环使用,有机相经过活性炭过滤后减压脱除溶剂即得二氧化双环戊二烯。

2.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:催化剂是反应控制相转移催化剂,催化剂加入量为双氧水质量的0.01倍~0.2倍。

3.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:助剂EDTA的加入量为催化剂质量的1‰~1%。

4.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:溶剂为碳酸二甲酯,加入量为双环戊二烯质量的2~6倍。

5.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:反应温度控制在30~80度,反应时间为5~10h。

6.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:双氧水:双环戊二烯摩尔比为1:2~2.5,双氧水质量浓度选择20~50%。

7.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:反应控制相转移磷钨杂多酸盐催化剂:双环戊二烯转化率大于99%。

8.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:反应结束后催化剂析出得固体过滤或者离心回收,用于下次反应反应。

9.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:回收催化剂后的液体经分层得有机相,有机相必须经过活性炭过滤去除杂质。

10.根据权利要求1所述的双环戊二烯环氧化制备分离二氧化双环戊二烯的方法,其特征在于:回收催化剂后的有机相减压蒸馏脱除溶剂,控制温度在小于60℃,经干燥即制得产物二氧化双环戊二烯。

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