[发明专利]样品富集与分析仪器联用的装置

说明书

技术领域

本发明属于微量化学分析检测领域，是一种将大体积样品中的低浓度分析物富集提取并进行仪器分析的方法和装置。

背景技术

对于环境和食品分析检测工作来说，现场的取样和检测往往省去了样品保存和运输的麻烦，避免了样品在保存和运输过程中的变质，并在第一时间得到检测结果，特别适合于应急响应。目前已有多种现场快速检测的手段，如便携式的光谱仪等。但由于快速检测手段常常不具有较高的灵敏度，需要将样品浓缩富集再检测。当样品中分析物浓缩很低时，对样品体积要求就很大，这增加了富集的难度。因此，快速、方便、有效的富集方法将给现场检测带来很大好处。不仅如此，对于现场采样后的实验室分析检测，现场富集装置也可以将大体积的样品转化为小体积的萃取液，便于带回实验室进行更深入的分析检测。

在传统的富集方式，如固相萃取，得到广泛应用的同时，一种新型的在磁性颗粒表面附着富集载体的富集方法也开始被大量关注。这种方法避免了传统柱式或盘式固相萃取介质对样品液有阻力而造成处理时间长的问题，也没穿透或沟流等固有问题，因此有很好的应用前景。对大体积样品中微量分析物的富集是该技术的重要应用领域之一。

磁性颗粒富集方法的一般步骤包括：（1）向待萃取样品液中加入带有适当富集载体的磁性颗粒，并超声使磁性颗粒分散，进行萃取；（2）对样品液施加磁场，使其中分散的磁性颗粒聚集在磁场最强处并固定在那里，倒掉经萃取的样品液；（3）取消磁场，向磁性颗粒加入洗脱液，再次超声分散，将分析物从磁性颗粒表面洗脱；（4）再次使用磁场聚集磁性颗粒，将富集液移入试管，进行分析检测。

在将磁性颗粒富集应用于大体积样品的现场富集中时，有以下问题需要克服：（1）传统的磁性颗粒富集所处理的样品体积不大，一般在100毫升以内，大多数只有几毫升，因此磁场很容易将磁性颗粒完全聚集。而在大体积样品中，如几百至几千毫升的样品液，经分散的磁性颗粒则不易迅速和完全地被磁场聚集。（2）当样品体积不大时，磁性颗粒富集在一个容器中进行萃取和洗脱即可。例如，100毫升以内的样品用5毫升洗脱液，浓缩倍数20，在一个容器中是适当的。而当浓缩倍数很大，如，将1000毫升水样萃取后用5毫升洗脱液洗脱，则容器相对洗脱液过大。

目前一种以钨丝为样品附着和激发载体的便携式钨丝发射光谱仪已有多次报导，可对50多种金属元素进行快速地光谱检测。这种便携式钨丝发射光谱仪目前所采用的上样方式是用移液枪向钨丝上点样。但这种方式虽然简单，但有以下问题：（1）手工进行微量液体操作，容易点样失败或引入误差；（2）上样量不能达到最大化。

本发明针对上述问题，提出了一种快速、方便的大体积样品中微量分析物富集并向分析仪器，如便携式钨丝发射光谱仪，上样的方法和装置。

发明内容

本发明的目的在于克服磁性颗粒富集技术用于大体积样品时的快速分离的问题，和样品液体积与洗脱液体积相差过大时用同一个容器操作不便的问题，并提供一种与分析仪器联用的方式，特别是与钨丝发射光谱仪联用的装置，可实现对大体积样品，如环境水，中的多种元素进行现场富集和检测。本发明的内容既可用于采样现场样品处理，也可用于实验室中的样品处理。

为此，本发明的一种样品富集与分析仪器联用的装置，包括固定板；样品容器，用于容纳样品液，所述样品液中加入有磁性颗粒；活动板，能转动的与所述固定板固定，所述活动板上固定有U形管，所述U形管位于可控磁场内；第一连接器，装于所述U形管的一端，所述第一连接器上装有连接管，所述连接管的一端伸入所述U形管内；第二连接器，装于所述U形管的另一端，所述第二连接器上装有截止阀；两位三通阀，具有COM口、A口和B口，所述COM口连接所述连接管的另一端；所述A口经吸液管连通至所述样品容器内，所述B口连接毛细管的一端；蠕动泵，具有第一蠕动泵管，所述第一蠕动泵管经所述第二连接器与所述U形管内相通；控制模块，通过控制电路连接所述蠕动泵和所述两位三通阀。

其中，包括电磁铁，位于所述U形管的U形弯内，提供所述可控磁场。

其中，包括连杆，能转动的与所述固定板固定，所述连杆上装有磁铁，提供所述可控磁场。

其中，还包括超声池，所述样品容器置于所述超声池中；所述U形管具有两个工作位置，一个位于所述超声池内，另一个位于所述超声池外。

其中，所述固定板上设有与水平面呈45度角的旋转轴，所述旋转轴上装有以所述旋转轴为轴转动的所述活动板，所述活动板转动时，所述U形管在两个工作位置间切换。

其中，所述活动板绕所述旋转轴在水平位置和垂直位置之间转动。