[发明专利]阴离子粘土/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种阴离子粘土/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）层离的阴离子粘土胶体溶液的制备：取阴离子粘土0.1～10g，加入到1L的纯甲酰胺溶液中，搅拌，得到浓度为0.1～10g/L的层离的阴离子粘土胶体溶液；

（2）层离的带负电的石墨烯胶体溶液的制备：取5g带负电的石墨烯粉末加入到500mL纯甲酰胺液体中，搅拌，得到浓度为1g/L的层离的带负电的石墨烯胶体溶液；

（3）阴离子粘土/石墨烯经纳米复合材料的制备：在Ar的氛围下，搅拌的过程中，将层离的阴离子粘土胶体溶液滴加至层离的带负电的石墨烯胶体溶液中，使得层离的阴离子粘土胶体与层离的带负电的石墨烯胶体的质量比为0.2：1～20:1，搅拌处理，得到絮状沉淀，用无水乙醇将絮状沉淀离心洗涤，真空干燥，即得阴离子粘土/带负电的石墨烯复合材料，研磨，过筛，即得阴离子粘土/带负电的石墨烯复合材料粉末；加2mL水合肼至1g阴离子粘土/带负电的石墨烯复合材料粉末中反应1～5h，还原，真空干燥，即得阴离子粘土/石墨烯纳米复合材料，研磨，过200目筛，即得阴离子粘土/石墨烯复合体材料粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的阴离子粘土的制备步骤为：取二价金属盐和三价金属盐混合，加入去离子水，搅拌至金属盐溶解，记为溶液A；取环六亚甲基四胺，加入去离子水，搅拌至其溶解，滴加HNO₃溶液，调节pH为2～5，记为溶液B；将溶液Ａ与溶液B等体积混合，加入NaNO₃，摇匀，超声处理，得到澄清混合溶液；混合溶液回流24～48h，得到浅绿色浑浊液，冷却后离心，洗涤上清液至pH为6.5～8.0，所得到沉淀干燥，研磨，过筛，即得阴离子粘土；

所述的搅拌是在20～30℃下搅拌5～10天。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的带负电的石墨烯为氧化石墨烯或羧基石墨烯；所述的搅拌是20～30℃下搅拌5～10天。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的所述的搅拌处理的时间为2～6h；所述的无水乙醇洗涤次数为3～5次，离心的转速为6000～8000rpm，时间为10～20min；所述的真空干燥的温度为60～80℃；所述的过筛是过200目筛。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的二价金属盐为物质的量为0.04～0.048mol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、物质的量为0.012～0.02mol的Ni(NO₃)₂·6H₂O；所述的二价金属盐摩尔比Zn²⁺:Ni²⁺为2:1～4:1；所述的三价金属盐为物质的量为0.02mol的Al(NO₃)₃；所述的二价金属与三价金属的摩尔比为3：1；所述的去离子水的加入量为125mL；所述的环六亚甲基四胺的物质的量为0.125mol；所述的HNO₃溶液的摩尔浓度为1.0mol/L；所述的NaNO₃的加入量为5g；所述的超声处理是在50KHZ下处理10～20min；所述的回流的温度为100℃；所述的冷却的温度为20～30℃；所述的离心的转速为6000～8000rpm，时间为10～20min；所述的过筛是过200目的筛。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的羧基化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯粉末加入到NaOH溶液中，再滴入氯乙酸溶液，搅拌，反应结束后，用去离子水离心洗涤，再将所得沉淀真空干燥，即得羧基化石墨烯，研磨，过筛，羧基化石墨烯粉末。