[发明专利]规模化石墨烯制备工艺有效

专利信息
申请号: 201210561249.0 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN102976317A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 李占成;史浩飞;张为国;杜春雷 申请(专利权)人: 重庆绿色智能技术研究院
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 赵荣之
地址: 401122 重庆市*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 规模化 石墨 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种石墨烯制备工艺,具体为一种可快速、连续和大规模产业化制备石墨烯的规模化石墨烯制备工艺。

背景技术

石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,且仅一个原子层厚的二维晶体。虽然单层石墨烯是2004年才首次在实验中由机械剥离石墨获得,但由于其独特的性质引起了无数科研工作者的研究兴趣,并在过去的短短几年里得到了广泛的研究。而Andre Geim和Konstantin Novoselov也因在石墨烯方面的开创性工作而获得2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯是目前世界上最薄也是最硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,在全波段仅吸收约2.3%的光;导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石;常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s,超过碳纳米管和硅晶体,而电阻率只约10-6Ω·cm,比铜或银的更低,是目前世上电阻率最小的材料。由于石墨烯是集超高机械强度、良好导热性、高光学透明度和超强导电性等优异性质于一体的新型材料,它不仅适合基础物理研究,如分数量子霍尔效应、室温下整数量子霍尔效应等,而且在显示、能源、探测、光电子等领域具有广阔的应用前景,如分子探测器、热导/热界面材料、场发射源、超级电容器、太阳能电池、石墨烯锂电池、场效应晶体管及集成电路、透明导电电极等等。石墨烯的应用研究具有极大的市场前景,它将给众多研究领域带来革命性的转变,如:用石墨烯超级电容制成的锂电池可实现1分钟快速充电,且可实现大功率、高效率的放电,这不仅打破了传统锂电充电缓慢的限制,也将为电动汽车行业的推广与发展,而且还对环境的保护,绿色能源的发展提供了新的机遇;石墨烯场效应晶体管的性能将远超过硅晶体管,由于石墨烯电阻率极低,电子跑的速度极快,因此被期待用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管,因为石墨烯与硅有很好的兼容性,所以将来有望替代整个硅基工业;石墨烯透明导电电极不仅具有良好的导电性质及高的透光性,还表现出很好的柔韧性和机械强度,性能优于目前市场上常用的氧化铟锡透明电极,而且成本低,对环境无污染,此外,柔性透明导电电极也是下一代透明电极的发展趋势。

如何快速大规模制备出大面积、高质量的石墨烯,是众多应用领域产业化中面临的关键科学与技术问题。经过近几年的广泛研究,目前已经发展出若干制备石墨烯的方法,如机械剥离法、外延生长法、化学还原氧化石墨法、化学气相沉积法(CVD)等,这些石墨烯制备方法大都可以在特定条件下获得实验室用的石墨烯样品,但是,快速制备大面积、高质量石墨烯的方法一直没有取得突破,极大地限制了石墨烯制备的效率、产量和成本,阻碍了其进一步的产业化发展。

虽然目前韩国采用大型CVD设备已经制备出了30英寸(对角线约76cm)的石墨烯薄膜,但受设备的限制,制备工艺上仍是制备结束一次后再重新装样制备下一次,还无法实现大面积、高质量石墨烯的连续、快速制备。

鉴于此,本发明针对目前连续制备大面积、高质量石墨烯的技术难题,而探索一种规模化制备大面积、高质量石墨烯的工艺。采用该工艺制备石墨烯,相对于现有方法具有快速、连续的优点,可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生产,这将对石墨烯的众多应用及其产业化起到极大的推进作用,对新型纳米材料、纳米集成电子器件、信息、能源等战略领域产生深远的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提出一种规模化石墨烯制备工艺,该规模化石墨烯制备工艺能够实现石墨烯的快速、连续和大规模产业化生产。

要实现上述技术目的,本发明的规模化石墨烯制备工艺,包括如下步骤:

1)排除真空室内的杂质气体后,向真空室内通入催化气体;

2)将石墨烯生长箔带中与加热装置对应的一段加热至设定的石墨烯生长温度;

3)向真空室内通入碳源气体,并控制真空室内的压强为设定的石墨烯生长压强;

4)驱动加热装置和石墨烯生长箔带之间产生相对移动,加热装置沿着其相对于石墨烯生长箔带的相对运动方向逐渐加热石墨烯生长箔带,待石墨烯生长箔带的石墨烯生长完成并移出加热装置后,利用快速冷却装置将石墨烯生长箔带冷却至常温。

进一步,所述第4)步骤中,加热装置和石墨烯生长箔带之间相对移动的方式为连续式移动或脉冲式移动。

进一步,加热装置和石墨烯生长箔带相对移动的速率等于加热装置在石墨烯生长箔带延伸方向上的长度与石墨烯生长所需时间的比值。

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