[发明专利]甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂有效
申请号: | 201210565064.7 | 申请日: | 2012-12-24 |
公开(公告)号: | CN103041784A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 朱新勇;崔成来 | 申请(专利权)人: | 青岛盛瀚色谱技术有限公司 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 钟廷良 |
地址: | 266101 山东省青岛市崂山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘氨酸 接枝 交联 聚糖 重金属 离子 吸附剂 | ||
1.一种甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂,其特征在于:以壳聚糖为初始原料,先以戊二醛交联得微球,然后以甘氨酸对交联微球其进行接枝。
2.一种甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备,包括交联和接枝,其特征在于:包括以下步骤:
1)以壳聚糖为原料,液体石蜡为油相分散介质,以戊二醛为交联剂,通过反相悬浮交联聚合得到戊二醛交联壳聚糖微球;
2)以上述交联壳聚糖微球为基体,甘氨酸为本体,对交联壳聚糖微球进行接枝,得到甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂。
3.如权利要求2所述的甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备,包括交联和接枝,其特征在于:所述交联过程包括以下步骤:
1)将壳聚糖溶于2~4%的醋酸溶液中,搅拌均匀后静置10h,得0.8~1.2mg/L的水相;
2)以液体石蜡为油相,加入PEG2000和span80 为分散剂,PEG400为致孔剂;
3)将1)和2)中的油相与水相以体积比8.5~10:1混合均匀后,继续搅拌30~90min使其为乳状液。然后向乳状液中加入戊二醛,以2~5℃/min的速度升温至60±2℃后,保持搅拌速度和温度不变交联活化3~6h;其中,戊二醛为液体石蜡体的2.5~3.0%;
4)将3)中所得产物静置冷却,过滤后水洗至中性,30~60℃真空干燥至恒重,得到戊二醛交联壳聚糖微球(GCCS)。
4.如权利要求2所述的甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备,包括交联和接枝,其特征在于:所述接枝过程为:
1)甘氨酸加入质量分数为70%的乙醇中溶解,然后用稀盐酸调pH为4~6.5,
2)将GCCS加入1)中所配甘氨酸溶液中,在氮气保护下,以150~230r/min的速度搅拌30~50min,接着在30min内,匀速滴加定量碳化二亚胺类脱水剂后,继续反应20min。
3)反应完全后,离心,沉淀物先用无水乙醇反复洗涤;然后用去离子水洗涤至洗涤液无板口反应为止。
4)将洗涤物对流水透析12~20h后,收集淡黄色弹性产物,即为甘氨酸接枝交联壳聚糖(GCCS-g-Gly)微球多属离子吸附剂。
5.一种如权利要求1所述甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂,其特征在于:所述吸附剂粒径为900~1200μm。
6.如权利要求2所述的甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备,包括交联和接枝,其特征在于:所述接枝过程中所用碳化二亚胺类脱水剂优选N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)乙醇溶液或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐/1-羟基苯并三唑(EDCI/HOBT);滴加用量为20~200mg/L。
7.如权利要求2所述的甘氨酸接枝交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备,包括交联和接枝,其特征在于:交联过程中所用分散剂质量浓度为整个反应体系的3~8%,致孔剂质量浓度为反应体系的5~10%。
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