[发明专利]一种水热法制备立方块状与小球粒状混合结构的LiTaO3 无铅压电陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种水热法制备立方块状与小球粒状混合结构的LiTaO₃无铅压电陶瓷粉体的方法。

背景技术

压电、铁电陶瓷是功能陶瓷材料中应用最广泛的一类，广泛应用在换能器、驱动器、声表面波以及滤波器、谐振器、限波器等频率器件领域，包括电容器陶瓷在内的压电、铁电陶瓷在世界市场份额中占整个功能陶瓷的三分之一。

1954年美国B.Jaffe等发现了PbZrO₃-PbTiO₃(PZT)体系，该体系中存在着与温度无关的相变，在相变点附近压电性能出现极值。衍生出一系列新的压电陶瓷材料。但是，由于在PZT系陶瓷中PbO的含量超过原料总质量的60%以上，PbO是易挥发性的有毒物质，长时间工作在具有PbO的环境中，PbO将蓄积在人的体内，致使大脑和神经系统受到损伤。另外，铅基压电陶瓷被废弃后因管理不善而被丢弃在大自然中，铅可以通过酸雨等途径带入水中、渗进土壤，造成对地下水和农田的污染，给生态环境带来严重的危害。欧盟规定到2006年7月1日，所有新生产的电子产品都应是无铅的。我国信息产业部也将铅等有害物质列入电子信息产品污染防治目录，但是，由于现在无铅压电陶瓷的性能还无法达到取代铅基压电陶瓷的要求，所以只能暂时把含铅的压电陶瓷列在被禁止的名单之外。然而，由于人类可持续发展的需要，压电陶瓷的无铅化是最终的发展方向。

目前，在压电陶瓷无铅化的研究与开发上，世界各国均进行了大量的工作。无铅压电陶瓷体系主要有6类：(1)钛酸钡（BaTiO₃,简写为BT）基无铅压电陶瓷;(2)钛酸铋钠(Bi_0.5Na_0.5TiO₃,简写为BNT)基无铅压电陶瓷;(3)铋层状结构无铅压电陶瓷;(4)铌酸盐系(包括K_0.5Na_0.5NbO₃,简写为KNN)无铅压电陶瓷;(5)钨青铜结构无铅压电陶瓷(6)根据Satensky规则掺杂、复合取代改性而新开发的无铅压电陶瓷体系。

与其它体系陶瓷相比，KNN系无铅压电陶瓷因具有介电常数小、压电性能高、频率常数大、密度小、居里温度高等特点，成为当前最有可能取代铅基压电陶瓷的体系之一。然而，传统工艺获得KNN压电陶瓷有以下的缺点:(1)在1140℃以上，KNN会出现液相，所以KNN的温度稳定性被限制在1140℃以下。(2)由于在900℃左右Na和K会以氧化物Na₂O和K₂O形成开始挥发，造成预烧和烧结的气氛很难控制；(3)KNN在潮湿的环境时非常容易发生潮解，使化学计量发生偏离，导致产生杂相，使陶瓷难以烧结致密。上述原因都限制了KNN体系材料的实际应用。为了克服纯KNN陶瓷的上述缺陷、优化它的压电性能，A位离子的Na⁺和K⁺由Li⁺、Ag⁺等离子部分取代，B位的Nb⁵⁺由Ta⁵⁺、Sb⁵⁺等离子部分取代，从而形成新的KNN基钙钛矿结构固溶(K、Na、Li、Ag)(Nb、Ta、Sb)O₃是提高KNN陶瓷压电性能的有效方法之一。

发明内容

本发明的目的在于克服传统氧化法制备LiTaO₃纯度较低的问题，提出一种水热法制备立方块状与小球粒状混合结构的LiTaO₃无铅压电陶瓷粉体的方法，具有反应温度低，反应时间短，工艺简单，环境友好，合成的粉体纯度较高及形貌较好的优点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种水热法制备立方块状与小球粒状混合结构的LiTaO₃无铅压电陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：将原料Li₂CO₃和Ta₂O₅及矿化剂LiOH·H₂O加入水中配成混合液，其中Li₂CO₃的浓度为0.20mol/L，Ta₂O₅的加入量为0.10mol/L，LiOH·H₂O的浓度为0.44~0.61mol/L;