[发明专利]一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法，具体涉及一种用吸附树脂从扑热息痛生产工序中所产生的精母液中回收扑热息痛的方法。

背景技术

扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚、对乙酰氨基苯酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。适用于缓解轻度至中度疼痛，如感冒引起的发热、头痛、关节痛、神经痛以及偏头痛、痛经等。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种，特别适合于不能服用羧酸类药物的病人。

对乙酰氨基苯酚的制作工艺为：

1、酰化。原料冰醋酸和对氨基苯酚在酰化反应釜内进行反应，反应结束后将釜内溶液进行冷却结晶处理，所得固体进行离心、干燥等操作后得到对乙酰氨基苯酚的粗品。

2、精制。经酰化所得的对乙酰氨基苯酚粗品中加入纯水、无水硫酸钠、重亚硫酸钠进行溶解，加入活性炭脱色处理，抽滤操作后将所得溶液进行冷却结晶、离心、干燥等操作便得到对乙酰氨基苯酚精品。

从精制工序中返回到工艺流程中的母液便是本发明所述的精母液，以2万吨/年的生产规模来算，每天产生的母液为400立方米。但采用母液返回工艺流程的方法只能使用精母液40立方米左右。目前，国内外对精母液的处理方法都是用蒸汽加热浓缩，结晶为固体的扑热息痛。但是这种处理精母液的方法不但得到的扑热息痛纯度不高，而且能耗很大。我们可做如下简单计算：蒸发一吨水需要的蒸汽大约为90元人民币；每天除去套用的母液，其余360立方水要使用蒸汽将其蒸发，并结晶成扑热息痛固体大约需要31500元，而且收率只有60%。按母液中的扑热息痛含量为1.5%计算，因此，一吨扑热息痛的成本就在接近10000元左右。因此，使用蒸汽法从生产扑热息痛的精母液中回收扑热息痛的方法存在成本高、收率低、纯度低、运行复杂的缺点。

发明内容

本发明为解决现有技术中的问题，提供一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法，它具有收率高、纯度高、运行简单、生产成本低的优点。

本发明一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法，包括以下步骤：

a、从扑热息痛生产精制工序中得到扑热息痛质量百分含量为0.5-1.5％的精母液，用装填有吸附树脂的树脂柱对所述精母液中的扑热息痛进行过柱吸附；

b、用解析剂对吸附饱和后的吸附树脂进行解析，得解析液；

c、将解析液蒸发，结晶后得到的固体为扑热息痛。

所述步骤a中的精母液是以0.1-30BV/h的流速通过大孔吸附树脂来将扑热息痛富集到树脂上。优选的，所述精母液的流速为0.1-15BV/h。更优选的，精母液的流速为0.1-5BV/h。

所述步骤b中树脂的解析步骤是：将温度为0-100℃的醋酸溶液以0.1-30BV/h的速度通过大孔吸附树脂，得到饱和的扑热息痛醋酸溶液，并且有大量结晶析出。

所述的醋酸溶液质量百分比浓度为0%-100%。优选的，所述的醋酸溶液质量百分比浓度为20%-60%，更优选为40%-45%。

所述醋酸溶液的温度一般为0℃-100℃，优选的溶液温度为50-80℃，更优选的温度为65℃-75℃。

所述醋酸溶液以0.1-10BV/h的速度一般为0.1-30BV/h，优选的流速为0.1-10BV/h，更优选的流速为0.1-3BV/h。

所述树脂的解析步骤也可以是：将温度为50-80℃的醋酸溶液以0.1-10BV/h的速度通过大孔吸附树脂，得到饱和的扑热息痛醋酸溶液，并且有大量结晶析出。

所述树脂的解析步骤也可以是：将温度为65℃-75℃的醋酸以0.1-3BV/h的速度通过大孔吸附树脂，得到饱和的扑热息痛醋酸溶液，并且有大量结晶析出。

所述的析出结晶经过结晶处理，即得所回收的扑热息痛固体。

所述的饱和扑热息痛醋酸溶液可返回到扑热息痛生产工艺流程中去。

所述树脂为大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂为苯乙烯型大孔吸附树脂。

所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法，它具体还包括以下步骤：

将100ml大孔吸附树脂装入尺寸为Ф35*400mm的有机玻璃柱中，通入扑热息痛的质量百分含量为1.5%的精母液，以100ml/h流速，即1BV/h流速通过树脂柱，处理1000ml母液后，将吸附饱和的树脂使用100ml温度为70℃的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速（即1BV/h）进行解析，结晶出的固体即为扑热息痛。