[发明专利]一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法无效
申请号: | 201210567610.0 | 申请日: | 2012-12-24 |
公开(公告)号: | CN103012308A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 张可青;杨俊伟;李程碑;杨杰;徐亚霞 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07D275/04 | 分类号: | C07D275/04 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 彭冬英 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法,以2,2’-二硫化二苯甲酰氯为原料,其特征是:按以下步骤进行:
(1)在2,2’-二硫化二苯甲酰氯中加入溶剂,将正丁胺加入上述混合体系,所得产物抽滤,以水和乙醇洗涤数次,烘干得到N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺纯品;
(2)在N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺和有机溶剂的混合物中加入碱溶液和有机碱催化剂,然后加入双氧水进行岐化环合,经一步合成得到N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,然后将液态油性产物与水分离,干燥即得N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮纯品。
2.如权利要求1所述的一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,反应温度在0~30℃,反应时间为1~2小时,N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰氯与正丁胺摩尔比为1:2~1:4,溶剂为四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷之一。
3.如权利要求1所述的一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,氧化剂在整个反应过程内均匀连续加入,N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1~1:3,反应时间为3~10小时,反应温度为50~70℃;有机溶剂为四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷之一;碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾之一,反应体系pH值为10~14;有机碱催化剂为二甲基甲酰胺、三乙胺、二异丙胺、吡啶、喹啉之一,有机碱催化剂与N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺的摩尔比为2~5:1。
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