[发明专利]一种导模法生长3"×9"大尺寸薄片状氧化铝单晶体的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用导模法晶体生长技术生长3″×9″大尺寸薄片状氧化铝单晶体的工艺方法。属晶体生长技术领域。

背景技术

高性能氧化铝单晶体具有高熔点(2050℃)、高硬度(莫氏9级)，高摩擦系数，高透光性，高绝缘性等一系列优良的物理性能和耐高温、耐腐蚀等最稳定的化学性能，可作为特殊环境中应用的窗口材料，特殊功能应用的衬底材料、外延基片及超导基片等，是国防工业及尖端科学不可缺少的功能晶体材料之一，是现代工业、尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料；特别是对于大尺寸薄片状高质量的氧化铝单晶体的应用需求尤为明显。

对于大尺寸氧化铝单晶体其生长方法主要有泡生法、温梯法和热交换法，这几种方法生长的晶体呈柱状晶坨。对于大尺寸薄片状氧化铝单晶体，其柱状晶砣需通过各种专用加工设备、通过各种加工工艺过程才可得以实现，工艺过程繁琐，设备投入高昂。

而对于导膜法生长技术而言，一般尺寸较小的片状氧化铝单晶体(≤2″)的生长已不成问题，但对于大尺寸的片状晶体来说，它不是简单的按比例放大生长，晶体生长环境的建立、温场及晶体生长工艺的控制非常困难，主要体现在：一方面高温熔融区温度的不均衡，温度的局部过热会造成晶体生长原料的严重污染，另一方面大尺寸晶面生长区间的热对流、热传导、热辐射等热区间环境(温度场)的不合理使晶体无法成型，这是导膜法大尺寸晶体生长的瓶颈点，目前国内还没有利用导膜法生长技术一次成型生长出3″×9″大尺寸片状氧化铝单晶体的事例。

发明内容

本发明专利提供一种利用导模法晶体生长技术生长3″×9″大尺寸薄片状氧化铝单晶体的工艺方法，大尺寸薄片状晶体直接成型，简化后期加工工序过程。

本发明采用的工艺方案包括：晶体生长三系统的建立——采用双层感应线圈、双层钼筒及发热体的加热系统，双层石墨化高纯碳纤维毡夹氧化锆砂的复合高效保温系统，高温梯度区的温度气氛调节组件、次高温梯度区的温度调节屏共同作用的温场调节控制系统，三系统协同作用，为晶体生长提供一个均匀、稳定、可控的温度场环境，形成导模法生长大尺寸晶体的纵横两个方向适宜的温场条件，使原料熔化高温熔融区的温度均匀，没有局部过热现象，晶体生长大区间的热环境(温场)适宜导膜法晶体生长。控制导膜法晶体生长工艺参数，实现3″×9″大尺寸片状氧化铝单晶体生长过程，得到高品质一次成型的大尺寸薄片状氧化铝单晶体。

根据晶体生长动力学模型的界面平衡结构理论，大区间均匀的高温环境其热分布及热传导是关键，晶体生长合理的温度环境(温场)受热传导、相变潜热、热辐射等因素影响，固液界面的热平衡、晶体的热辐射等的控制是关键，这两个关键的控制需要通过建立晶体生长三系统来实现，三系统相互协调作用统一，实现大尺寸晶体生长的高温熔融区A、高温梯度区B、次高温梯度区C的热场分布，实现良好的相变界面状态，实现高品质大尺寸晶体生长。具体内容如下：

大尺寸高效均匀感应加热系统：以生长3″×9″大尺寸片状氧化铝单晶体添加量推算坩埚、发热体、双层钼筒、双层感应线圈的参数值，根据实验效果的综合评价确定各项参数的数值，形成大尺寸高效均匀感应加热系统。其中双层钼筒在系统中起到部分发热及热辐射的作用，调节高温梯度区和次高温梯度区温度梯度分布；钼质发热体的高度应高于坩埚、坩埚盖及高温梯度区温度气氛调节组件的整体高度，而低于双层钼筒的高度，保证大尺寸坩埚高温熔融区的大的发热电阻带来的高热量的集中且均匀(＞2050℃)。

大尺寸高效保温系统：为增加高温区的整体保温效果，在选用传统氧化锆砂(导热系数2.09w/m·k-100℃)进行保温的条件下，特别选用两层具有极低导热系数的石墨化高纯碳纤维毡(导热系数0.4w/m·k-1400℃)来增强保温效果(毡子厚度为10mm)，这种夹层式复合保温系统具有极好的高温保温效果，配合加热系统实现高温熔融区的温度聚集及高温梯度区的温度均匀分布。且石墨化高纯碳纤维毡高温无挥发，利于高品质晶体的生长。同时这套保温系统也能起到总体降耗节能的作用。

大尺寸温场调节系统：它包括高温梯度区和次高温梯度区两个区域两个系统：